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环维黄杨星D及其片剂的质量与质量控制方法的研究

作　者: 谢昀
导　师: 于治国
学　校: 沈阳药科大学
专　业: 药物分析
关键词: 黄杨木 环维黄杨星D 分散片 质量标准 含量测定
分类号: R286.0
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要


黄杨木作为药用，在《本草纲目》中已有记载，民间用其治疗心血管病。黄杨木中主要活性成分环维黄杨星D（商品名为黄杨宁），目前已从黄杨木中提取分离，并与其制剂黄杨宁片一起收载于中国药典（2000年版）。本文建立了环维黄杨星D的反相高效液相色谱测定法；测定了不同产地的黄杨木药材中环维黄杨星D的含量并建立了黄杨木药材的质量标准；对黄杨木中提取分离环维黄杨星D的方法进行了改进；研制开发了环维黄杨星D分散片并制定了质量标准。1．环维黄杨星D含量测定方法的研究中国药典中对环维黄杨星D原料及片剂的含量测定，分别采用非水滴定法和分光光度法；文献报道的方法有HPLC／MS法、荧光或紫外衍生化HPLC法。本文建立了一种测定环维黄杨星D的液相方法，简便快速，不需衍生化，方法专属性和重现性好。该方法使用ODS柱，流动相为0.005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（内含0.15％的三乙胺，磷酸调节pH至3.1）-乙腈（73：27，ν／ν），检测波长203nm。环维黄杨星D在0.5～8.0μg范围内峰面积线性关系良好（r=0.9999），方法重现性RSD为0.9％，平均回收率为98.6％。测定了3批不同产地的市售环维黄杨星D原料，结果含量约为85％。2．黄杨木中环维黄杨星D的含量测定及质量标准研究建立了黄杨木中环维黄杨星D的含量测定方法。样品用氯仿回流提取，经氯仿和乙酸乙酯预处理后，在ODS柱上分离，流动相为0.005mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液（内含0.15％的三乙胺，磷酸调节pH至3.1）-乙腈（54：46，ν／ν），检测波长为203nm，柱温45℃。在1.24～12.4μg范围内，峰面积线性关系良好（r=0.9993），方法平均加样回收率为98.1％，重现性RSD为1.5％。本法结果准确、重现性良好，适用于黄杨木中环维黄杨星D的含量测定。在此基础上，建立了黄杨木药材的质量标准。采用TLC法鉴别黄杨木中的环维黄杨星D：使用硅胶G板，以乙酸乙酯-甲醇-氨水（17：2：1，ν／ν／ν）为展开剂，改良碘化铋钾为显色剂。采用上述HPLC法测定黄杨木中环维黄杨星D的含量，要求不得少于0.090％（g／g）。3．环维黄杨星D制备工艺的改进采用环己烷溶剂提取法，通过正交试验，优化提取分离条件，确定以氨水与95％乙醇的混合液（pH=10）为碱化溶液，碱化1h后提取。以磷酸二氢钠缓冲液（pH4.0）为沉淀剂，制得粗品；粗品使用氯仿-丙酮重结晶得最终产品。经HPLC法测定，产品纯度为89％。4．环维黄杨星D分散片的制备和质量标准研究通过处方筛选，确定以交联聚维酮为崩解剂，乳糖和微晶纤维素为填充剂，选择亲水性粘合剂PVPK30；崩解剂的加入采用内外加法。制成的分散片在30s内完全崩解并通过2号筛，在5分钟时溶出度达到95％以上。制订了环维黄杨星D分散片的质量标准，选择与环维黄杨星D含量测定相同的HPLC法，测定分散片中环维黄杨星D的含量。建立了一种灵敏度较高的HPLC-ELSD法测定溶出度，色谱条件：ODS柱，流动相为0.2％的甲酸和0.2％的三乙胺溶液-乙睛（80∶20，v／v），流速0.8mL·min-1；检测器条件：漂移管温度105℃，气体流速2.8 L·min-1。

全文目录


中文摘要  9-11
ABSTRACT  11-13
第一章 前言  13-17
  1.1 环维黄杨星D的研究概况  13-14
  1.2 环维黄杨星D的研究进展  14-15
  1.3 选题依据  15-17
第二章 环维黄杨星D含量测定方法研究  17-24
  2.1 仪器、试剂与药品  17
  2.2 方法与结果  17-19
  2.3 小结与讨论  19-24
第三章 黄杨木中有效成分的测定及药材质量标准建立  24-31
  3.1 黄杨木中环维黄杨星 D的含量测定  24-28
  3.2 黄杨木药材的质量标准  28-31
第四章 黄杨木中环维黄杨星 D的提取分离工艺  31-41
  4.1 仪器、材料、试剂与药品  31
  4.2 提取分离方法的筛选  31-32
  4.3 环维黄杨星 D的提取分离工艺考察  32-34
  4.4 纯度考察  34
  4.5 小结与讨论  34-41
第五章 环维黄杨星 D分散片处方和制备工艺研究  41-45
  5.1 处方  41
  5.2 制备工艺  41
  5.3 处方筛选  41-42
  5.4 小结与讨论  42-45
第六章 环维黄杨星D分散片的质量研究和质量标准的建立  45-55
  6.1 样品、对照品来源与规格  45
  6.2 性状  45
  6.3 鉴别  45
  6.4 检查  45-50
  6.5 含量测定  50-53
  6.6 环维黄杨星 D分散片的质量标准  53-55
第七章 结果与讨论  55-56
参考文献  56-58
致谢  58-59
个人简历  59

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药品 > 药品鉴定
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