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分散液相微萃取技术在液相色谱分析中的应用研究

作　者: 韦彩云
导　师: 黄克靖
学　校: 信阳师范学院
专　业: 分析化学
关键词: 样品前处理技术分散液相微萃取高效液相色谱生物胺
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

随着社会的进步,科学技术的发展,对现代分析技术也提出了更高的要求。不仅要求分析技术和分析仪器具有灵敏度高、检出限低、准确性好等特点,同时由于实际样品比较复杂,对样品前处理也提出了新的要求。高效、快速、价廉、绿色环保的样品制备与前处理技术的研究已成为现代分析化学研究的热门课题之一。分散液相微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction, DLLME)是Assadi等在2006年首次报道的一种基于分散萃取的样品前处理新技术。此方法有机溶剂用量极少,使用10μL左右的萃取剂,通过分散剂让萃取剂和样品溶液形成均匀的混浊液使其接触面积增大,萃取离心后,被分析物富集到萃取剂中,取此有机相注入色谱进行分析测定。该方法富集倍数高、检出限低,同时具有操作简便、萃取时间短、相对标准偏差低等优势,受到研究者广泛关注。本文将分散液相微萃取和高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FL)相结合,建立样品处理新方法,开展了实际样品中一些生物胺的分析检测,主要研究内容和创新点如下：1、分散液相微萃取与荧光衍生相结合,液相色谱分离荧光检测米酒中的三种生物胺(章胺、酪胺、苯乙胺)。荧光标记试剂N-羟基琥珀酰亚胺-2,6-二甲基喹啉-4-甲酸酯(DMQC-OSu)标记生物胺后,衍生产物用超声辅助分散液液微萃取,然后用高效液相色谱进行分离荧光检测。检出限在0.02-5 ng mL-1之间,日内和日间相对标准偏差分别在2.4-3.2%和3.2-5.5%之间。将该方法应用于米酒样品分析,加标回收率在96.7-99.5%范围内。2、生物胺(章胺、酪胺、苯乙胺)用荧光探针DMQC-OSu衍生后,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(C4MIMPF6)为萃取剂,超声辅助分散液液微萃取三种生物胺的衍生物,并用高效液相色谱分离荧光检测。检出限为0.0025-5ngmL-1(S/N= 3).回收率为90.2-116%。将该方法应用到啤酒样品中生物胺的检测,结果令人满意的。该方法用离子液体做为萃取剂,减少了传统有机溶剂的使用,加之离子液体难挥发及对无机物和有机物良好的溶解性,所以此方法对环境污染少,是一种比较绿色环保的新方法。

全文目录

中文摘要  4-6
Abstract  6-10
第1章引言  10-25
  1.1 样品前处理技术概述  10-23
    1.1.1 液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLE)  10-11
    1.1.2 液相微萃取(liquid-Phase Microextraction,LPME)  11-17
    1.1.3 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)  17-19
    1.1.4 固相微萃取(Solid Phase Mieroextraction,SPME)  19-20
    1.1.5 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)  20-22
    1.1.6 微波辅助萃取(MicrowaveAssistant Extraction,MAE)  22
    1.1.7 超声波法提取法(Ultrasonic Extraction,UE)  22-23
  1.2 多种前处理方法联用  23
  1.3 本研究的意义和目标  23-25
第2章超声辅助分散液相微萃取高效液相色谱分离荧光检测米酒中生物胺  25-39
  2.1 前言  25-26
  2.2 实验部分  26-28
    2.2.1 仪器  26-27
    2.2.2 试剂  27
    2.2.3 超声波辅助分散液相微萃取  27
    2.2.4 样品处理  27-28
  2.3 结果与讨论  28-38
    2.3.1 衍生条件优化  28-29
    2.3.2 超声辅助分散液相微萃取条件的优化  29-34
    2.3.3 分析方法的建立  34-37
    2.3.4 米酒样品中生物胺的分析  37-38
  2.4 结论  38-39
第3章超声辅助离子液体分散液相微萃取啤酒中的生物胺  39-53
  3.1 前言  39-40
  3.2 实验部分  40-43
    3.2.1 试剂  40
    3.2.2 仪器  40-41
    3.2.3 超声波辅助离子液体分散液相微萃取  41-42
    3.2.4 样品处理  42-43
  3.3 结果与讨论  43-52
    3.3.1 超声辅助离子液体分散液相微萃取过程的优化  43-47
    3.3.2 两种萃取方法的比较  47-49
    3.3.3 分析方法的建立  49
    3.3.4 啤酒样品的分析  49-51
    3.3.5 IL-UALLME与其它分析方法的比较  51-52
  3.4 结论  52-53
第4章结论  53-54
致谢  54-55
参考文献  55-64
附录  64

分散液相微萃取技术在液相色谱分析中的应用研究

内容摘要

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