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苯硼酸基糖敏微凝胶的制备与性能研究

作　者: 吴茜
导　师: 王立
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 氨基苯硼酸双敏微凝胶糖敏溶胀响应温敏低临界溶解温度
分类号: R943
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

由于糖尿病患者数量大而且增加快,糖尿病并发症可能威胁患者生命,因此糖尿病已经成为全球关注的健康问题。而目前糖尿病主要的治疗方式对患者来说痛苦而且效率低下。所以需要对葡萄糖浓度智能响应的材料来实现胰岛素释放,以缓解糖尿病患者的症状及治疗的痛苦。因此葡萄糖响应的智能材料逐渐成为研究的热点。从糖敏响应单元的稳定性、体系的生物相容性、药物释放机理和大量生产可行性等方面考虑,根据其未来应用需求,本文选择了应用于乳液聚合制备同时具备糖敏和温敏性能的含苯硼酸的微凝胶。我们制备了一组poly(NIPAm-co-AA)微凝胶,考察合成的配方中乳化剂用量、引发剂用量和搅拌转速对粒径的影响。通过纳米激光粒度仪测试制得微凝胶粒径,发现微凝胶的粒径随乳化剂用量的增加而减小,随引发剂用量的增加而增加,随转速的增加而减小,且其中乳化剂的用量对粒径的影响最大。我们合成了糖敏单体AAPBA.通过乳液聚合,以MBA为交联剂,将NIPAm与AAPBA共聚,制备了poly(NIPAm-co-AAPBA)微凝胶,通过IR表征证明成功制得此微凝胶。改变配方中加入体系的糖敏官能团AAPBA的含量,我们制备了一组poly(NIPAm-co-AAPBA)双敏微凝胶。通过测试微凝胶在不同条件下的粒径变化,研究了AAPBA糖敏单体含量、葡萄糖浓度、环境pH值以及温度对糖敏溶胀性能的影响。发现微凝胶的粒径随环境中葡萄糖浓度的增加而增加。而且AAPBA用量越大,微凝胶的糖敏溶胀效果越好。另外,环境的温度和pH都对微凝胶的糖敏响应有影响。只有在环境的pH值高于糖敏基团PBA的pKa值(pKaAAPBA=8.6)时,微凝胶才能发生有效的糖敏响应；只有在环境温度低于微凝胶低临界溶解温度(LCST)时,微凝胶才能发生糖敏响应,而且在低于LCST的范围内,温度越低,糖敏溶胀越强烈。向体系内分别引入不同配比的亲水单体AA和疏水单体MA,制备了两组温敏改性的双敏微凝胶poly(NIPAm-co-AAPBA-co-AA)和poly(NIPAm-co-AAPBA-co--MA).通过测试微凝胶在缓冲溶液中不同温度下的粒径,发现亲水单体AA的加入提高了微凝胶的LCST,而疏水单体MA的加入降低了微凝胶的LCST。AA的加入量越大,LCST升高的效果越明显。AA的加入量最多(20%)的样品的LCST提升至>55℃。通过测试不同pH环境、不同葡萄糖浓度和不同温度下poly(NIPAm-co-AAPBA-co-AA)微凝胶的粒径。发现在pH=9.18的环境下poly(NIPAm-co-AAPBA-co-AA)微凝胶样品1,即AA的加入量最大的样品的改性效果最好。其LCST明显提高,糖敏溶胀效果好,而且在生理温度下能够实现高效的糖敏响应。但是这种微凝胶在pH=6.86环境下对葡萄糖浓度变化几乎不发生响应。因此,继续深入研究这种微凝胶体系时,可以尝试改进PBA官能团的结构,从而调节其pKa值,使其能在人体pH下的葡萄糖响应的有效性。

全文目录

致谢  5-6
摘要  6-8
ABSTRACT  8-14
第一章文献综述  14-36
  1.1 概述  14-15
  1.2 糖敏智能材料的工作机理与研究进展  15-30
    1.2.1 基于葡萄糖氧化酶的智能材料  15-21
    1.2.2 基于伴刀豆蛋白A(ConA)的智能材料  21-24
    1.2.3 基于氨基苯硼酸(PBA)的智能水凝胶  24-30
  1.3 温敏智能材料的工作机理与研究进展  30-34
    1.3.1 温敏智能材料及其响应机理  30-32
    1.3.2 温敏调节方式及研究进展  32-34
      1.3.2.1 无规共聚改变亲水/疏水单体比值  32-33
      1.3.2.2 其他方式改变亲水/疏水单体比值  33
      1.3.2.3 改变凝胶内部结构  33-34
      1.3.2.4 其他响应性能引入  34
  1.4 课题的提出及意义  34-36
第二章 Poly(NIPAm-co-AAPBA)的制备研究  36-49
  2.1 实验部分  37-39
    2.1.1 试剂  37-38
    2.1.2 试剂的处理  38
    2.1.3 Poly(NIPAm-co-AA)微凝胶的合成  38
    2.1.4 单体AAPBA的制备  38
    2.1.5 Poly(NIPAm-co-AAPBA)糖敏微凝胶的合成  38
    2.1.6 仪器与测试  38-39
      2.1.6.1 核磁共振表征  38
      2.1.6.2 红外吸收光谱表征  38-39
      2.1.6.3 透射电子显微镜表征  39
      2.1.6.4 粒径测定  39
  2.2 结果与讨论  39-47
    2.2.1 Poly(NIPAm-co-AA)微凝胶粒径的合成与表征  39-43
      2.2.1.1 Poly(NIPAm-co-AA)的合成  39
      2.2.1.2 Poly(NIPAm-co-AA)的红外光谱表征  39-40
      2.2.1.3 乳化剂的用量对粒径的影响  40-41
      2.2.1.4 引发剂的用量对粒径的影响  41-42
      2.2.1.5 搅拌的转速对粒径的影响  42-43
    2.2.2 单体AAPBA的合成与表征  43-45
      2.2.2.1 单体AAPBA的结构表征  43
      2.2.2.2 AAPBA合成机理  43-45
    2.2.3 Poly(NIPAm-co-AAPBA)糖敏微凝胶的合成与表征  45-47
      2.2.3.1 Poly(NIPAm-co-AAPBA)糖敏微凝胶聚合时间  46
      2.2.3.2 Poly(NIPAm-co-AAPBA)糖敏微凝胶的红外光谱表征  46-47
  2.3 本章小结  47-49
第三章 Poly(NIPAm-co-AAPBA)微凝胶的溶胀性能研究  49-66
  3.1 实验部分  50-51
    3.1.1 试剂  50
    3.1.2 试剂的处理  50
    3.1.3 单体AAPBA的制备  50
    3.1.4 poly(NIPAm-co-AAPBA)微凝胶的合成  50
    3.1.5 缓冲溶液的配制  50-51
    3.1.6 仪器与测试  51
      3.1.6.1 透射电子显微镜表征  51
      3.1.6.2 纳米激光粒度表征  51
  3.2 结果与讨论  51-63
    3.2.1 Poly(NIPAm-co-AAPBA)微凝胶的合成及表征  51-52
    3.2.2 超速离心后处理对微凝胶形貌的影响  52-54
    3.2.3 Poly(NIPAm-co-AAPBA)微凝胶的糖敏溶胀性能  54-63
      3.2.3.1 AAPBA加入量对糖敏溶胀性能的影响  56-58
      3.2.3.2 pH值对糖敏溶胀性能的影响  58-59
      3.2.3.3 葡萄糖浓度对糖敏溶胀性能的影响  59-61
      3.2.3.4 温度对糖敏性能的影响  61-63
      3.2.3.5 各因素对微凝胶溶胀性能的影响  63
  3.3 本章小结  63-66
第四章糖敏微凝胶响应温度调节的研究  66-81
  4.1 实验部分  67-68
    4.1.1 试剂  67
    4.1.2 试剂的处理  67
    4.1.3 Poly(NIPAm-co-AAPBA-co-AA)糖敏微凝胶的合成  67
    4.1.4 Poly(NIPAm-co-AAPBA-co-MA)糖敏微凝胶的合成  67
    4.1.5 缓冲溶液的配制  67-68
    4.1.6 仪器与测试  68
      4.1.6.1 透射电子显微镜表征  68
      4.1.6.2 纳米激光粒度表征  68
  4.2 结果与讨论  68-79
    4.2.1 改性温敏微凝胶的合成  68
    4.2.2 改性温敏微凝胶的粒径测试  68-71
    4.2.3 温敏改性微凝胶的形貌表征  71-72
    4.2.4 AA的加入对微凝胶温敏性能的影响  72-74
    4.2.5 AA的加入对微凝胶糖敏性能的影响  74-76
    4.2.6 AA的加入对微凝胶改进效果  76
    4.2.7 微凝胶在生理温度下的糖敏性能  76-78
    4.2.8 微凝胶在接近生理pH值下的糖敏性能  78-79
  4.3 本章小结  79-81
第五章结论  81-83
参考文献  83-93
作者简介及攻读硕士学位期间所取得的科研成果  93

苯硼酸基糖敏微凝胶的制备与性能研究

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