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食品安全中蛋白同化激素的检测及有机磷农药标准物质的研究

作　者: 衣闻闻
导　师: 金君素
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 牛肉蛋白同化激素前处理高效液相色谱高效液相色谱串联质谱有机磷农药标准物质
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

食品是人类赖以生存和发展的物质基础,是最重要的民生大计,食品安全直接关系到人民群众的身体健康和国家的稳定发展。随着生活水平的提高,人们的食品安全意识越来越强,但是我国食品安全仍然存在众多问题,如动植物中兽药、农药残留超标,因此,建立相关的食品安全检测计量技术具有重要意义。本文建立了从牛肉中提取勃地龙、诺龙、美雄酮、甲基睾酮、丙酸诺龙和丙酸睾酮6种蛋白同化激素的前处理方法。对前处理方法进行了优化,采用乙腈为提取溶剂,超声提取3次,合并上清液-20℃冷冻30分钟析出脂肪后4℃下10000RPM离心去脂,上清液过0.2μtm滤膜待用。该前处理方法简单、快速,可满足牛肉等食品中蛋白同化激素残留分析中前处理的要求,并可为其它基体的前处理提供参考。本文建立了高效液相色谱法同时分析检测牛肉中该6种蛋白同化激素的检测方法。采用Hypersil Gold(250x4.6mm,5μm)色谱分离柱,柱温30℃,水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.00mg/mL,紫外检测器,245nm单波长检测,外标法定量。在0.25～10mg/L的质量浓度范围内6种蛋白同化激素的线性相关系数均大于0.9992,检出限在5.1～8.6μg/kg,定量限在17.0～28.7μg/kg,两个添加水平下的加标回收率为84.1～100.2%。该分析方法重现性好,结果可靠,适合分析检测牛肉中的蛋白同化激素,为牛肉中蛋白同化激素的质量检测和监控提供了参考方法。本文建立了高效液相色谱串联质谱法同时分析检测牛肉中6种蛋白同化激素的检测方法。采用HypersilGold(150x2.1mm,5μm)色谱分离柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,进行液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种蛋白同化激素在0.05～100 ng/mL的范围内,线性关系良好,线性系数均大于0.995,2个添加水平,样品的平均加标回收率为94.8%～109.3%。6种激素的方法检出限为9.1×10-3～0.4604μg/kg,方法定量限为0.0303～1.535μg/kg。该分析方法准确、快速,灵敏度高,由于质谱法采用的是扫描特征离子对,相对于高效液相色谱法,特异性更强,定性更准确,且质谱法能够达到更低的检测限,对于痕量检测意义重大。本文按重量法制备了6种有机磷农药标准物质,分别为甲醇中甲基对硫磷溶液、甲醇中敌敌畏溶液、甲醇中敌百虫溶液、甲醇中对硫磷溶液、甲醇中乐果溶液和甲醇中马拉硫磷溶液,并依据气相色谱条件对其进行监控,结果表明,6种有机磷农药标准物质性质稳定,结果准确可靠,可作为农药检测的依据。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-16
第一章文献综述  16-32
  1.1 前言  16
  1.2 牛肉营养价值和蛋白同化激素概述  16-18
    1.2.1 牛肉营养价值概述  16
    1.2.2 蛋白同化激素概述  16-18
  1.3 高效液相色谱和液相色谱质谱联用仪简介  18-19
    1.3.1 高效液相色谱(HPLC)的分析原理与特点  18
    1.3.2 液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法的分析原理  18-19
  1.4 激素残留的分析方法  19-21
    1.4.1 高效液相色谱法(HPLC)  19
    1.4.2 气相色谱质谱法(GC-MS)  19-20
    1.4.3 液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)  20-21
  1.5 样品的提取和净化  21-25
    1.5.1 液-液萃取  21-22
    1.5.2 固相萃取  22-23
    1.5.3 凝胶渗透色谱法  23-24
    1.5.4 固相微萃取技术  24-25
    1.5.5 超临界流体萃取  25
  1.6 6种有机磷农药标准物质的监控  25-29
    1.6.1 标准物质定义  25-27
    1.6.2 标准物质的作用与重要性  27
    1.6.3 标准物质的监控  27-28
    1.6.4 6种农药标准物质简介  28-29
  1.7 本论文的研究目的、意义及研究内容  29-32
    1.7.1 论文的研究目的和意义  29-30
    1.7.2 论文的研究内容  30-32
第二章牛肉中提取蛋白同化激素的前处理方法研究  32-40
  2.1 实验部分  32-34
    2.1.1 主要仪器  32
    2.1.2 主要试剂  32-33
    2.1.3 溶液的配制  33
    2.1.4 牛肉样品前处理方法  33-34
  2.2 结果与讨论  34-40
    2.2.1 提取溶剂优化  34-35
    2.2.2 基质除脂条件优化  35-36
    2.2.3 提取次数的优化  36-37
    2.2.4 加标稳定性对回收率的影响  37-38
    2.2.5 本章小结  38-40
第三章牛肉中6种蛋白同化激素的高效液相色谱检测法  40-46
  3.1 实验部分  40-41
    3.1.1 主要仪器  40
    3.1.2 主要试剂  40
    3.1.3 色谱测定条件  40-41
  3.2 结果与讨论  41-46
    3.2.1 最佳波长的选择  41
    3.2.2 流动相的选择及流速的优化  41-43
    3.2.3 方法线性范围、检出限和定量限  43-44
    3.2.4 方法回收率和精密度  44
    3.2.5 本章小结  44-46
第四章牛肉中6种蛋白同化激素的液相色谱质谱检测法  46-62
  4.1 实验部分  46-47
    4.1.1 主要仪器  46
    4.1.2 主要试剂  46
    4.1.3 流动相的配制  46
    4.1.5 色谱条件  46-47
    4.1.6 质谱条件  47
  4.2 结果与讨论  47-62
    4.2.1 分离测定条件的优化  47-53
    4.2.2 质谱条件的优化  53-57
    4.2.3 基质效应  57-59
    4.2.4 方法线性范围、检出限和定量限  59
    4.2.5 方法回收率和精密度  59-60
    4.2.6 本章小结  60-62
第五章 6种有机磷农药标准物质的监控  62-66
  5.1 农药标物配制方法与监控方法  62-63
    5.1.1 农药标物的配制  62-63
    5.1.2 均匀性检测  63
  5.2 6种农药标物的色谱检测条件  63-64
  5.3 6种农药标物的均匀性检测  64-65
  5.4 本章小结  65-66
第六章结论  66-68
参考文献  68-72
致谢  72-74
研究成果及发表的学术论文  74-76
作者及导师简介  76

食品安全中蛋白同化激素的检测及有机磷农药标准物质的研究

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