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三偏磷酸钠交联玉米淀粉的理化性质研究
作 者: 季佳佳
导 师: 张黎明
学 校: 天津科技大学
专 业: 微生物与生化药学
关键词: 三偏磷酸钠 交联 玉米淀粉 理化性质
分类号: TS231
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
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本文选择了无毒的三偏磷酸钠作为交联剂,主要探讨了合成从低到高不同交联度三偏磷酸钠交联玉米淀粉的合成工艺,以沉降积和取代度的形式检测了交联度,以玉米原淀粉为对照,对不同交联度三偏磷酸钠玉米淀粉的微观颗粒形貌、分子结构、结晶性质、糊性质、热性质和抗酶解性质和对药物芦丁的吸附性质进行了测定,实验结果表明:(1)制备不同取代度三偏磷酸钠交联玉米淀粉的最佳工艺条件为:固定料液比为40%,反应温度为50℃,pH为11.0,通过调节反应时间为1.0~24h,三偏磷酸钠用量为0.01~5.0%合成出从低到高不同交联度的淀粉。交联度随三偏磷酸钠用量和反应时间的增加逐渐增加,取代度DS从8.574E-5增加到6.441E-3。(2)以玉米原淀粉为对照,由SEM照片可见:三偏磷酸钠交联磷酸酯玉米淀粉颗粒仍保持原淀粉的颗粒状态和表面光滑度,淀粉颗粒聚集成越来越大的团状结构。由红外图谱可见:-OH键、P-O-C和P=O的特征峰表明分子内发生了交联酯化反应,有磷酸二淀粉酯生成。X衍射分析表明,玉米淀粉交联后晶型没有改变,结晶度没有明显差异,说明交联酯化反应发生在淀粉的无定形区。布拉班德粘度分析显示随着交联度的增加,淀粉的糊化能力先增加后减弱。在较低交联度时,交联可以提高淀粉的粘度。但随着交联度的升高,淀粉颗粒的糊化因交联受到了限制,最终成为不能糊化的高交联玉米淀粉。与原淀粉相比,交联淀粉热分解性质基本相似,随着交联度的增加,最大热失重温度略有升高。通过抗酶解试验发现可糊化交联淀粉较原淀粉易被降解,且随着交联度的增加,酶解速率增加。而非糊化交联淀粉的酶解速率随交联度的增加而降低,当DS=6.441E-3时的交联淀粉属于抗性淀粉。交联淀粉对药物芦丁的吸附能力明显高于原淀粉,且吸附量随着交联度的增加显著增多,当DS=6.441E-3时,吸附量达到3.64mg/g。
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全文目录
摘要 4-5 ABSTRACT 5-8 1 前言 8-21 1.1 淀粉的概述和分类 8 1.2 淀粉的分子结构和形态 8-10 1.2.1 淀粉的分子结构 8-9 1.2.2 淀粉的颗粒形态和大小 9-10 1.2.3 淀粉的颗粒结构 10 1.3 淀粉的基本性质 10-11 1.3.1 淀粉的糊化 10-11 1.3.2 淀粉的老化 11 1.4 变性淀粉概述 11 1.5 交联淀粉 11-19 1.5.1 交联淀粉的定义 11-12 1.5.2 交联剂 12-13 1.5.3 交联反应机理 13-15 1.5.4 交联淀粉制备工艺条件 15 1.5.5 交联淀粉研究进展 15-19 1.6 抗酶解性能的测定 19 1.7 吸附芦丁能力的测定 19 1.8 本研究的目的意义 19-20 1.9 主要研究内容 20-21 2 材料与方法 21-30 2.1 材料 21 2.2 试剂 21 2.3 实验仪器与设备 21-22 2.4 主要提取装置图 22 2.5 研究思路及工艺路线设计 22-23 2.5.1 三偏磷酸钠交联玉米淀粉理论依据 22-23 2.5.2 三偏磷酸钠交联玉米淀粉工艺流程 23 2.6 三偏磷酸钠交联玉米淀粉的合成 23-24 2.6.1 三偏磷酸钠交联玉米淀粉合成的原理 23 2.6.2 不同交联度三偏磷酸钠交联玉米淀粉合成 23-24 2.7 三偏磷酸钠交联玉米淀粉分析测定方法 24-30 2.7.1 交联玉米淀粉交联度的测定 24-26 2.7.2 淀粉颗粒形态的观察 26 2.7.3 淀粉分子结构分析 26 2.7.4 X-射线衍射分析 26 2.7.5 糊化性质的测定 26-27 2.7.6 热重—微商热重分析 27 2.7.7 交联淀粉抗酶解试验 27-28 2.7.8 吸附芦丁性质的测定 28-30 3 结果与讨论 30-51 3.1 三偏磷酸钠交联玉米淀粉合成条件的确定 30-32 3.1.1 反应料液比的确定 30 3.1.2 反应pH的确定 30-31 3.1.3 反应温度的确定 31-32 3.2 交联度的测定 32-34 3.2.1 沉降积的测定 32-33 3.2.2 取代度DS的测定 33-34 3.3 颗粒形貌的分析 34-36 3.4 淀粉分子结构分析 36-37 3.5 X-射线衍射分析 37-39 3.6 糊性质的测定 39-43 3.7 热重-微商热重(TG-DTG)分析 43-47 3.8 抗酶解试验 47-49 3.8.1 可糊化交联淀粉抗消化性的测定 47 3.8.2 非糊化交联淀粉抗消化性的测定 47-48 3.8.3 非糊化交联淀粉抗消化性的测定 48-49 3.9 吸附芦丁性能的测定 49-51 4 结论 51-52 5 展望 52-53 6 参考文献 53-60 7 攻读硕士学位期间论文发表及专利申请情况 60-61 8 致谢 61
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 淀粉工业 > 基础理论
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