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新型聚合物碳纳米管复合色谱固定相的研究及应用

作　者: 钟莺莺
导　师: 朱岩
学　校: 浙江大学
专　业: 分析化学
关键词: 液相色谱复合色谱固定相样品前处理柱切换两性离子固定相
分类号: O657.7
类　型: 博士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

液相色谱技术已经成为现代科学研究中不可或缺的方法之一,在工业,农业,医学,药物,生命科学,环境科学,材料科学等领域都发挥重要作用。同时随着科技的发展,液相色谱所面对的样品种类和复杂性增加,对于分离效果的要求提高,为了满足不同领域的要求,液相色谱新技术、新方法也在迅猛发展。固定相作为液相色谱的“心脏”,更是液相色谱研究领域的焦点。针对这种情况,本文开发了一种新型的聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管复合色谱固定相,并进行了研究与应用。第一章主要介绍了液相色谱固定相的类型,色谱固定相的柱型发展,以及几类特殊的色谱固定相,并对色谱固定相中的新材料进行了讨论。随后重点讨论了碳纳米管这种材料的特点及其在分析领域的应用,作为本论文研究的背景。第二章将碳纳米管与聚苯乙烯-二乙烯基苯色谱填料相结合制备新型的聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管复合色谱填料,设计了三种复合方式,并用多种检测手段对该复合填料进行表征,如扫描电镜,拉曼光谱,元素分析,热重等,考察了复合填料的表面形貌,元素含量,热稳定性,孔隙率,比表面积等性质。第三章将新型聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管复合色谱固定相用于各种有机化合物的分析,考察不同碳纳米管含量的固定相在色谱性能上的差异。用该固定相分离了各种中性、酸性和碱性化合物,并且在碱性流动相进行应用。除了液相色谱外,该固定相还用于离子对色谱中分离大分子极性有机化合物。第四章利用自制的聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管色谱柱作为样品前处理柱,用于离子色谱柱切换系统中实现高浓度有机基体的消除,并且尝试了多种不同的有机样品,包括有机溶剂、有机酸及其相应的盐类物质。此外,还将传统的二维柱切换系统简化,只需要一个液相泵,一个六通阀和一个十通阀实现了在线样品基体消除和目标离子浓缩。第五章制备了新型的碳纳米管乳胶附聚型两性离子色谱固定相,并对该固定相进行了初步的表征。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章绪论  9-41
  1.1 液相色谱固定相的研究进展  9-31
    1.1.1 液相色谱固定相的基质材料  10-18
    1.1.2 液相色谱固定相的柱型变化与发展  18-22
    1.1.3 几种液相色谱分离模式下的固定相  22-28
    1.1.4 液相色谱固定相中的新材料  28-31
  1.2 碳纳米管及其在分析化学中的应用  31-38
    1.2.1 碳纳米管简介  31-32
    1.2.2 聚合物碳纳米管复合材料的性能及制备方法  32-33
    1.2.3 碳纳米管在分析领域的应用  33-38
  1.3 本论文研究依据及主要内容  38-41
第二章新型聚合物碳纳米管复合色谱固定相的制备及表征  41-65
  2.1 引言  41-42
  2.2 实验部分  42-48
    2.2.1 仪器与试剂  42-43
    2.2.2 试剂的前处理  43-44
    2.2.3 碳纳米管的前处理  44
    2.2.4 单分散苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球的制备  44-45
    2.2.5 苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管填料的合成  45-47
    2.2.6 色谱柱填装  47
    2.2.7 溶液配制  47-48
  2.3 结果与讨论  48-64
    2.3.1 聚苯乙烯种子微球的制备  48-50
    2.3.2 苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球的制备  50-53
    2.3.3 多壁碳纳米管前处理表征  53-55
    2.3.4 苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管复合颗粒的表面形貌  55-58
    2.3.5 苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管的机械稳定性测试  58-61
    2.3.7 苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管的拉曼光谱表征  61-62
    2.3.8 苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管复合颗粒的元素分析  62-63
    2.3.9 苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管颗粒的热重分析  63-64
  2.4 本章小结  64-65
第三章新型聚合物碳纳米管复合色谱固定相的应用  65-80
  3.1 引言  65
  3.2 实验部分  65-68
    3.2.1 仪器与试剂  65-66
    3.2.2 试剂的前处理  66-67
    3.2.3 聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管复合色谱填料的制备  67-68
    3.2.4 溶液配制  68
  3.3 结果与讨论  68-78
    3.3.1 苯乙烯-二乙烯基苯和苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管色谱柱上不同有机化合物的保留行为  68-72
    3.3.2 聚合物碳纳米管复合色谱填料在反相液相色谱上的应用  72-76
    3.3.3 聚合物碳纳米管复合色谱填料在离子对色谱中的应用  76-78
  3.4 本章小结  78-80
第四章聚合物碳纳米管色谱柱与离子色谱柱切换系统联用测定高浓度有机基质中的痕量阴离子  80-109
  4.1 反相色谱-离子色谱联用测定高浓度有机基质中的痕量阴离子  80-94
    4.1.1 引言  80-81
    4.1.2 实验部分  81-85
    4.1.3 结果与讨论  85-93
    4.1.4 本节小结  93-94
  4.2 简化的离子色谱柱切换技术用于在线样品前处理测定有机基体中的痕量阴离子  94-109
    4.2.1 引言  94-95
    4.2.2 实验部分  95-99
    4.2.3 结果与讨论  99-108
    4.2.4 本节小结  108-109
第五章新型碳纳米管乳胶附聚型两性离子色谱固定相的制备初探  109-116
  5.1 引言  109-110
  5.2 实验部分  110-112
    5.2.1 仪器和试剂  110-111
    5.2.2 碳纳米管乳胶附聚型两性离子色谱固定相的合成  111-112
  5.3 结果与讨论  112-115
    5.3.1 聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管两性离子颗粒应用机理的初步讨论  112-113
    5.3.2 聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管两性离子颗粒的简单表征  113-115
  5.4 本章小结  115-116
总结与展望  116-119
参考文献  119-143
博士期间发表和待发表的论文和专利  143-145
致谢  145-146

新型聚合物碳纳米管复合色谱固定相的研究及应用

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