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螺旋的聚4，4，4-三苯基-1，2-环氧丁烷在气相色谱中的应用研究及三苯基取代共轭二烯烃的合成

作　者: 张令君
导　师: 阳年发
学　校: 湘潭大学
专　业: 有机化学
关键词: 聚[(S)-4, 4, 4-三苯基-1,2-环氧丁烷] 气相色谱手性拆分共轭烯烃
分类号: O657.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文的工作有以下三个方面:1、近年来,手性固定相的研究越来越受到研究者的关注,新型固定相的开发与应用成为了研究的热点。特别是以聚甲基丙烯酸三苯甲基酯类为代表的螺旋聚合物作为手性固定相,已广泛应用于高效液相色谱与气相色谱,成功分离了多种外消旋化合物。本课题组已经证明聚[(S)-4, 4, 4-三苯基-1, 2-环氧丁烷] (PTPBO)是具有稳定螺旋构象的聚合物。在本论文中,我们将聚[(S)-4, 4, 4-三苯基-1, 2-环氧丁烷]涂布在色谱载体表面,制成手性色谱固定相,将其填充至色谱柱中,制作了十七根填充的气相色谱手性柱。研究发现:随着载体、柱长、柱温的变化,各色谱柱的应用范围及分离效果也不尽相同。通过选择合适的载体、柱长、温度,我们在PTPBO柱子上成功地分离了部分手性化合物,证实了该聚合物作为手性固定相的可行性。为了进一步证实PTPBO的手性识别与分离作用,我们用聚乙二醇代替PTPBO制作了填充柱。研究发现:聚乙二醇柱子没有手性识别作用。2、我们将制作的手性填充柱应用于环境样品及酒类分析,研究表明:该类填充柱对于上述分析有较高的灵敏度,而且操作简单,分析速度快。为了进一步扩充该聚合物的应用,我们采用动态法将该手性固定相涂渍于毛细管色谱柱内,该毛细管柱的色谱性能目前正在研究中。3、我们设计并合成了6, 6, 6-三苯基-1, 3-己二烯和2-甲基-6, 6, 6-三苯基-1, 3-己二烯两种三苯基取代的共轭二烯烃。探讨了影响反应的多种因素,找到了较好的合成条件。目前,该大位阻共轭烯烃的聚合正在研究之中,我们期望能得到具有螺旋构象的聚合物并应用于色谱研究。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
第一章概述  8-17
  1.1 填充柱气相色谱  8-9
  1.2 手性拆分  9-14
    1.2.1 手性固定相  10-12
    1.2.2 气相色谱在手性拆分中的应用  12
    1.2.3 PTPBO 作为气相手性固定相的探讨  12-13
    1.2.4 大位阻取代的共轭烯烃的设计与合成  13-14
  1.3 填充柱的制作  14-15
  1.4 填充柱气相色谱分析环境样品  15
  1.5 本论文的选题目的、意义及研究内容  15-17
第二章手性固定相的合成及应用  17-33
  2.1 基于PTPBO 的手性固定相  17
    2.1.1 TPBO 的分子结构和特征  17
    2.1.2 PTPBO 的分子结构和特征  17
  2.2 实验部分  17-20
    2.2.1 主要仪器与试剂  17-18
    2.2.2 PTPBO 固定相的合成  18-19
    2.2.3 担体的选择  19
    2.2.4 填充柱的涂渍  19-20
    2.2.5 毛细管柱的涂渍  20
  2.3 实验条件  20
  2.4 结果与讨论  20-32
    2.4.1 PTPBO 固定相的表征  20-21
    2.4.2 填充柱装柱过程的优化  21-23
    2.4.3 手性样品的检测  23-24
    2.4.4 担体不同对拆分的影响  24-25
    2.4.5 不同柱温对拆分的影响  25-27
    2.4.6 不同柱长对拆分的影响  27-28
    2.4.7 不同固定液的手性拆分能力  28-29
    2.4.8 填充柱的性能考察  29-30
    2.4.9 填充柱对其他手性样品的拆分  30-32
    2.4.10 毛细管柱的分离效果  32
  2.5 本章小结  32-33
第三章填充柱应用于环境样品监测  33-42
  3.1 测定印刷品中的溶剂残留  33-36
    3.1.1 实验部分  33-34
    3.1.2 实验结果与讨论  34-36
  3.2 测定药品包装用复合膜中的溶剂残留  36-38
    3.2.1 实验部分  36-37
    3.2.2 实验结果与讨论  37-38
  3.3 测定白酒中残留的甲醇  38-42
    3.3.1 实验部分  38-39
    3.3.2 实验结果与讨论  39-42
第四章共轭二烯烃的合成  42-47
  4.1 实验部分  42-44
    4.1.1 主要仪器与试剂  42
    4.1.2 合成步骤  42-44
  4.2 结果与讨论  44-47
    4.2.1 正丁基锂用量对产率的影响  44
    4.2.2 温度对产率的影响  44
    4.2.3 反应时间对产率的影响  44-45
    4.2.4 产物a 和b 的红外表征  45-47
总结与展望  47-48
参考文献  48-51
致谢  51-52
附录A 硕士阶段发表论文及个人简历  52-53
附录B 本论文主要表征图谱  53-55

螺旋的聚4，4，4-三苯基-1，2-环氧丁烷在气相色谱中的应用研究及三苯基取代共轭二烯烃的合成

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