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功能磁性纳米粒子的合成和吸附性能研究

作　者: 张俊英
导　师: 贝逸翎
学　校: 山东大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: Fe~0 Fe3O4 磁性纳米材料功能化重金属粒子偶氮染料吸附性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

纳米材料是一类新颖的功能材料,在生物分离、药物靶向输送、免疫检测及生物传感器等方面具有广阔的应用前景。磁性纳米材料的特性不同于常规的磁性材料,由于其粒径小,比表面积大,且具有优良的磁性能,因此受到许多研究者的青睐,但是相比其他的纳米材料更容易团聚或氧化,因而磁性纳米粒子的改性成为研究的切入点。表面改性是指用物理、化学方法对粒子表面进行处理,有目的地改变粒子表面的物理化学性质,如表面化学结构、表面疏水性、化学吸附和反应特性等。根据纳米Fe0和Fe304粒子表面的特点,通常在粒子表面包覆一层无机或有机物,主要是为了提高其抗氧化性、生物相容性及在使用溶剂中的分散性、稳定性等。此外,也可以根据使用要求,通过表面改性赋予Fe0、Fe3O4粒子表面不同的反应性功能基团(如—COOH、—NH2、—OH等),使其表面功能化而具有不同的使用功能。本论文的主要内容：首先采用微乳液法合成了粒径分布比较窄、分散性好零价纳米铁,再将γ-氨丙基三乙氧基硅烷通过溶胶凝胶法引入到零价纳米铁表面,通过红外光谱分析和透射电子显微镜分析确定了磁性纳米粒子粒径为20～30nm。考察其对Pb2+和酸性大红GR、活性艳红K-2BP的吸附性能和机理。(1)Pb2+的吸附性能和机理研究,实验考察了不同质量的纳米铁、吸附时间、温度和不同比例的γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性零价纳米铁对水中铅离子的吸附性能,吸附的活化能为17.30kJ/mol,指前因子k0=18.75min-1。(2)对偶氮类染料酸性大红GR、活性艳红K-2BP的去除性能的研究,确定的最佳PH值4-5,吸附达到平衡时间为12h,浓度为100mg/L的酸性大红和活性艳红水溶液在最佳吸附条件下达到平衡时最大吸附量分别是121.06mg/g和191.5mg/g,且吸附动力学符合langmuir吸附动力学方程,吸附速率方程符合一次动力学方程。其次制备了三乙烯四胺修饰的具有核壳结构的功能化四氧化三铁纳米粒子,考察了其对Cd2+的吸附性能。实验首先采用溶剂热法合成了粒径均一,分散性良好的磁性纳米粒子,又采用溶胶凝胶法正硅酸乙酯水解制备了Fe3O4@SiO2,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷起桥联作用,进而将三乙烯四胺引入到四氧化三铁的表面。制备的结构如下表示：Fe3O4@SiO2@KH-560@TETA。产物进行了红外光谱分析,XRD,热重分析,透射电镜分析和磁性能分析,考察了吸附时间,吸附浓度,溶液的PH值等条件,得到如下结论：产物粒径集中分散在200-300nm,物相为尖晶石结构,核壳结构明显,包覆层的厚度大约在30-50nm,饱和磁化强度仍然为39.21emu/g。确定了对Cd2+最佳吸附PH值为6～7,最大吸附容量为657.9mg/g。实验吸附等温线能很好的符合Freundlich等温吸附模型,吸附动力学符合二次速率方程。

全文目录

摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
第一章绪论  11-23
  1.1 研究的背景和意义  11-12
  1.2 磁性纳米粒子制备技术的研究进展  12-14
    1.2.1 化学共沉淀法  12
    1.2.2 溶胶-凝胶法  12
    1.2.3 超声波法  12-13
    1.2.4 络合物分解法  13
    1.2.5 沉淀氧化法  13
    1.2.6 微乳液法  13-14
  1.3 磁性纳米粒子复合材料制备的研究进展  14-16
    1.3.1 无皂乳液聚合法  14-15
    1.3.2 分散聚合法  15
    1.3.3 细乳液聚合法  15
    1.3.4 溶胶凝胶法  15-16
  1.4 核壳结构的磁性纳米粒子制备技术的研究进展  16-18
    1.4.1 三明治结构的二氧化硅磁性纳米材料的技术进展  17
    1.4.2 以Fe_3O_4@C核心进行表面功能化的磁性纳米材料的制备技术的进展  17-18
  1.5 磁性纳米粒子的应用领域  18-20
    1.5.1 作为催化剂载体  18
    1.5.2 医学方面应用  18
    1.5.3 生物分离方面应用  18-19
    1.5.4 食品卫生检测方面应用  19
    1.5.5 环境检测方面应用  19-20
  1.6 本文的选题思路和研究内容  20-21
  1.7 参考文献  21-23
第二章 γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的零价纳米铁的合成和对Pb~(2+)吸附性能的研究  23-35
  2.1. 引言  23
  2.2. 零价纳米铁合成和改性  23-24
  2.3 实验部分  24-26
    2.3.1 仪器与试剂  24
    2.3.2 实验步骤  24-26
  2.4 实验结果与讨论  26-29
    2.4.1 红外谱图分析  26-27
    2.4.2 不同质量的纳米铁对吸附性能的影响  27-28
    2.4.3 吸附时间对纳米铁吸附效果的影响  28-29
    2.4.4 不同质量比的γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰纳米铁吸附铅离子的效果  29
  2.5 γ -氨丙基三乙氧基硅烷修饰的纳米铁吸附动力学实验  29-31
  2.6 结论  31
  2.7 参考文献  31-35
第三章 γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性纳米零价铁吸附偶氮染料研究  35-52
  3.1 引言  35-36
  3.2 仪器与试剂  36
  3.3 实验步骤  36-38
    3.3.1 纳米铁的制备  36-37
    3.3.2 γ-氨丙基三乙氧基硅烷包覆纳米零价铁的实验步骤  37-38
  3.4 结果讨论  38-40
    3.4.1 形貌分析  38
    3.4.2 红外光谱分析  38-40
  3.5 吸附实验  40-41
    3.5.1 吸附应用到的公式简介  40-41
    3.5.2 吸附测试  41
  3.6 吸附性能的研究  41-49
    3.6.1 初始浓度对染料对吸附性能的影响  41-42
    3.6.2 PH值对吸附性能的影响  42-43
    3.6.3 对两种染料的等温吸附行为的研究  43-46
    3.6.4 吸附动力学研究  46-49
  3.7 本章小结  49-50
  3.8 参考文献  50-52
第四章高氨基含量的Fe_3O_4纳米粒子的制备和对Cd~(2+)离子吸附性能的研究  52-70
  4.1 概述  52
  4.2 实验部分  52-55
    4.2.1 实验药品  52-53
    4.2.2 实验仪器  53
    4.2.3 实验步骤  53-54
    4.2.4 表征与测试  54-55
  4.3 结过与讨论  55-57
    4.3.1 改性前后Fe_3O_4的形貌分析  55
    4.3.4 纳米粒子的磁性能分析  55-56
    4.3.5 XRD分析  56-57
    4.3.6 TGA分析  57
  4.4 吸附实验  57-61
    4.4.1 基本的吸附公式  58-59
    4.4.2 时间对吸附效果的影响  59
    4.4.3 浓度对吸附效果的影响  59-60
    4.4.4 PH值对吸附性能的影响  60-61
  4.5 等温吸附行为的研究  61-63
  4.6 吸附动力学研究  63-65
  4.7 解吸附实验研究  65
  4.8 本章小结  65-66
  4.9 参考文献  66-70
致谢  70-71
已经发表的文章  71-72
学位论文评阅及答辩情况表  72

功能磁性纳米粒子的合成和吸附性能研究

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