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LC/MS在农药残留量检测中的应用研究

作　者: 左凤
导　师: 谷学新
学　校: 首都师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 高效液相色谱／质谱联用高效液相色谱内分泌干扰物质 2，4-D 2，4 5-T 西玛津西草净莠去津嗪草酮
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

内分泌干扰物质对人类及其他生物造成的严重危害，已引起了极为广泛的关注。本文所涉及的6种除草剂都被认为是内分泌扰乱物质，从农药残留的角度看，农药残留量的检测方法主要有气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱／质谱法(GC/MS)、超临界流体色谱(SFC)、免疫传感器分析法、酶联免疫吸附测定技术(ELISA)、化学发光检测法、毛细管电泳(CE)等。随着LC/MS技术的不断发展以及商品仪器的推出，LC/MS不仅在医药、生物大分子、化学工业等领域中发挥着越来越重要的作用，在有机小分子污染物方面的应用也是逐年上升，特别是一些以GC/MS不能进行分析的热不稳定有机小分子化合物，LC/MS成为最有前途的分析手段。LC/MS具有分析范围广、分离能力强、检测限低、分析时间快、自动化程度高等特点。本论文利用高效液相色谱/质谱联用技术对6种被认为是环境荷尔蒙的除草剂进行了在农产品中的残留量分析，包括三部分： (一)以高效液相色谱法同时分析测定了2，4-D和2，4，5-T。实验考察了各种实验参数对定量分析的影响，方法在以固相萃取处理实际样品豆芽后，用于加标回收率的测定，简便、快速、结果良好。 (二)以LC/MS同时分析测定了2，4-D和2，4，5-T。实验优化了各种质谱条件，并且比较了不同的前处理对样品回收率的影响。 (三)以LC/MS同时分析测定了西玛津、西草净、莠去津、嗪草酮。在实验条件下，液相色谱不能实现对四种除草剂的完全分离，但是在二级质谱上获得良好的分离效果，定量分析线性满意，对实际样品的分析结果良好。

全文目录

中文摘要  5-6
英文摘要  6-7
前言  7-9
第1章 LC-MS在有机污染物检测中的应用  9-21
  1、引言  9
  2、 LC/MS发展概况  9
  3、 LC/API-MS接口  9-11
    3．1、电喷雾电离接口（ESI）  9-10
    3．2、大气压化学电离（APCI）  10-11
  4、 LC/MS分析的特点  11
  5、 LC/MS在有机污染物检测中的应用  11-18
    5．1、饲料添加剂  11-14
    5．2、表面活性剂  14
    5．3、农药  14-16
    5．4、防霉防腐剂  16-17
    5．5、脲类物质  17
    5．6、酚类物质  17
    5．7、毒素  17-18
    5．8、其他  18
  6、展望  18-21
第2章利用高效液相色谱测定两种苯氧乙酸类除草剂方法的研究  21-32
  1、引言  21-23
  2、实验原理  23-24
    2．1、反相固相萃取  23-24
    2．2、反相高效液相色谱  24
  3、实验部分  24-25
    3．1、仪器和试剂  24-25
    3．2、实验条件  25
    3．3、样品预处理  25
  4、结果与讨论  25-32
    4．1、固相萃取  25-26
      4．1．1、固定相的选择  25
      4．1．2、淋洗液的选择  25
      4．1．3、淋洗液最佳洗脱体积的测定  25
      4．1．4、穿透量和穿透体积的测定  25-26
    4．2、色谱  26-28
      4．2．1、流动相的选择  26
      4．2．2、流动相酸度的选择  26-27
      4．2．3、柱温的选择  27
      4．2．4、测定波长的选择  27
      4．2．5、色谱分离  27-28
    4．3、标准曲线及检测限  28
    4．4、方法的精密度和回收率  28-32
第3章 LC/MS分析检测两种苯氧乙酸类除草剂方法的研究  32-48
  1、引言  32
  2、实验原理  32-33
  3、实验部分  33-34
    3．1、仪器和试剂  33
    3．2、实验条件  33
    3．3、样品预处理  33-34
      3．3．1 方法一  33-34
      3．3．2 方法二  34
  4、结果与讨论  34-48
    4．1、色谱  34-35
      4．1．1、流动相的选择  34
      4．1．2、流动相酸度的选择  34-35
      4．1．3、柱温的选择  35
    4．2、质谱分离  35-37
      4．2．1、电离源的选择  35
      4．2．2、载气流速的选择  35-36
      4．2．3、电喷雾电压的选择  36
      4．2．4、毛细管温度的选择  36
      4．2．5、二级质谱碰撞能量的选择  36
      4．2．6、毛细管电压和管透镜的优化  36-37
      4．2．7、扫描方式的选择  37
      4．2．8、质谱监测模式的比较  37
    4．3、标准曲线及检测限  37
    4．4、方法的精密度和回收率  37-48
第4章 LC/MS快速分析三氮苯类除草剂残留物  48-65
  1、引言  48-50
  2、实验原理  50-51
  3、实验部分  51-53
    3．1、仪器和试剂  51
    3．2、实验条件  51-52
    3．3、样品处理  52-53
  4、结果与讨论  53-57
    4．1、色谱  53
      4．1．1、流动相的选择  53
      4．1．2、流动相酸度的选择  53
      4．1．3、柱温的选择  53
    4．2、质谱分离  53-56
      4．2．1、电离源的选择  54
      4．2．2、载气流速的选择  54
      4．2．3、电喷雾电压的选择  54
      4．2．4、毛细管温度的选择  54-55
      4．2．5、二级质谱碰撞能量的选择  55
      4．2．6、毛细管电压和管透镜的优化  55
      4．2．7、扫描方式的选择  55
      4．2．8、质谱监测模式的比较  55-56
    4．3、回归方程及相关系数  56-57
    4．4、方法精密度及回收率  57
  5、方法评价  57-65
附录  65-66
致谢  66

LC/MS在农药残留量检测中的应用研究

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