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姜黄活性成分的提取、分离纯化及鉴定分析

作　者: 张炎强
导　师: 李湘洲
学　校: 中南林业科技大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 姜黄色素姜黄油超临界CO2流体萃取分子蒸馏分离纯化
分类号: S632.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本研究以具有抗癌、抗氧化等重要生理活性并具广阔市场前景的姜黄为研究对象,采用超临界流体萃取、微波提取、分子蒸馏、天然澄清剂絮凝、大孔吸附树脂、离心色谱等新型提取分离技术,对姜黄中姜黄油、姜黄色素的提取、分离纯化工艺进行了深入而系统的研究,并筛选出较佳的分析方法、工艺流程和分离纯化条件；所得到的产物通过UV, HPLC, GC-MS, LC-MS等仪器手段进行定性、定量分析,得到了可用于新药开发的三种高纯活性化合物和系列姜黄活性功能产品,首次开发了一套环境友好的绿色高效集成优化新工艺,取得了一系列有创新意义的结果：1.姜黄色素成分的4种提取技术系统比较研究结果。对超临界流体萃取法、溶剂回流提取、超声波提取和微波提取法进行了比较研究。结果表明：溶剂回流提取、超声波提取和微波提取法比超临界流体萃取法更适于对姜黄色素的提取。实验优化得出3种提取方法对姜黄色素的得率分别为2.53%、3.22%和3.61%。对姜黄色素的提取,微波提取法更具有高效、省时等优点。2.姜黄油及姜黄色素的超临界—微波联合提取工艺研究结果。超临界C02流体梯度升压与静动态结合萃取姜黄油的工艺研究,经实验优化,姜黄油得率可达8.95%,比水蒸气蒸馏法提高了4倍。以超临界C02萃取姜黄油后的姜黄粉为原料,系统研究了微波法提取姜黄色素工艺,经实验优化,姜黄色素得率可达3.22%。由于姜黄油经超临界预先萃出,使其后的姜黄色素提取物易于精制,一定程度上达到了姜黄油和姜黄色素的提取、分离同时实现的效果。3.姜黄的超临界CO2流体提取物与水蒸气蒸馏提取物的GC/MS成分分析鉴定比较结果。成分的总离子流图表明：超临界法能更有效的保留姜黄油的原始成分,水蒸气蒸馏法蒸出物中沸点较低成分损失较大。水蒸气蒸馏法与超临界法所得成分种类差异不大,但部分组分的相对百分含量有较大差异,其中含量最高的7种成分两种方法提取物的相对含量分别是：α-姜黄烯(8.53%,3.92%)、α-姜烯(5.61%,20.25%)、β-没药烯(1.72%,2.01%)、β-倍半水芹烯(8.83%,10.83%)、芳姜黄酮(31.21%,10.28%)、α-姜黄酮(17.57%,27.08%)、β-姜黄酮(11.74%,8.38%)。4.姜黄超临界提取物的分子蒸馏一级纯化工艺研究结果。分子蒸馏分离纯化姜黄超临界提取物,得出一级纯化工艺为：操作压力10Pa,蒸馏温度80℃,冷凝温度2℃,进料速率3mL/min,进料温度45℃,刮膜器转速300r/min,蒸出物含量达到81.05%,有效保留了姜黄油活性成分。5.分子蒸馏纯化物的二级蒸馏分离富集研究结果。对分子蒸馏一级纯化物进行二级分离富集,产物经高分辨气相色谱—质谱分析鉴定,得出姜黄油中含氧倍半萜与倍半萜的比例从原料中的1.23:1分别变为蒸出物组分中的0.35:1及蒸余物组分中的1.84:1,有利于含氧倍半萜与倍半萜不同功能产品的深加工开发。6.姜黄色素提取物纯化工艺研究结果。姜黄超临界—微波提取物采用天然澄清剂絮凝、大孔吸附树脂纯化组合工艺富集得到姜黄色素纯化物。在优化的工艺条件下,可得到纯度为85.3%的姜黄色素,此工艺溶剂耗量少,易于工业化放大。7.姜黄色素类化合物的LC-MS分析结果。应用液相色谱-电喷雾质谱(LC-MS)联用技术,确定了姜黄色素类三种化合物分子在电喷雾质谱、正负离子检测方式下的裂解特征,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定。

姜黄活性成分的提取、分离纯化及鉴定分析

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