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姜黄油的提取、抑菌活性及姜黄色素的纯化研究

作　者: 吴斌
导　师: 李湘洲
学　校: 中南林业科技大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 姜黄油姜黄色素抗菌活性提取纯化
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

姜黄是一种传统的药食两用植物,研究证明其中所含姜黄油和姜黄色素具有抗氧化、抗癌、抗炎症等生物活性,因此姜黄油和姜黄色素的提取纯化成为研究热点。本着高效综合利用姜黄原料的目的,本论文对姜黄中的姜黄油和姜黄色素两类有效成分进行综合研究。首先探讨姜黄油的高效提取工艺,通过GC-MS鉴定化学成分、抑菌活性测试为姜黄油开发利用寻求合理途径。其次,用有机溶剂法提取提油后的姜黄渣中的姜黄色素,进而系统研究了姜黄色素的大孔吸附树脂纯化工艺,为探索适于工业推广的姜黄色素纯化工艺奠定了基础。主要研究结果如下：1.比较研究了水蒸汽蒸馏法姜黄油提取工艺与微波辅助水蒸汽蒸馏法姜黄油提取工艺。研究结果表明：在原料颗粒度、固液比相同的条件下,微波辅助水蒸汽蒸馏法提取2h的姜黄油提取率比水蒸汽蒸馏法提取4h还要高27.05%。同时,操作时间短对于保护姜黄油中的天然活性成分尤显有利。微波辅助水蒸汽蒸馏法是适于提取姜黄油的一种理想方法。通过单因素实验、正交试验确定了微波辅助水蒸汽蒸馏法提取姜黄油的优化工艺：原料颗粒度60目、固液比1：8、提取时间2.5 h,在此优化工艺下姜黄油的提取率达91.06%。2.利用GC-MS分析鉴定了微波辅助水蒸汽蒸馏法提取的姜黄油的化学成分。分析得到81个色谱峰,其中含量大于1%的有10个,占总量的89.34%。鉴定了其中27个组分的化学结构,其中含量较高的化合物分别为：α-姜黄烯(8.53%)、α-姜烯(5.61%)、p-没药烯(1.72%)、p-倍半水芹烯(8.83%)、芳姜黄酮(31.21%)、α-姜黄酮(17.57%)、β-姜黄酮(11.74%)。鉴定结果表明：姜黄油中组分多属萜类化合物,且其中芳姜黄酮、α-姜黄酮和β-姜黄酮三种姜黄特征性组分的含量(达60.52%)占绝对优势。3.以抑菌圈直径、最小抑菌浓度作为指标,通过体外抑菌实验测试了姜黄油的抑菌活性。姜黄油对金黄葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌均具有一定的抑制效果,最小抑菌浓度分别为0.31%、0.62%和1.25%。而姜黄油在抑制黑曲霉和青霉时无明显效果。4.采用有机溶剂提取法,对比考察了微波辅助水蒸汽蒸馏法提油后的姜黄渣、姜黄粉和水蒸汽蒸馏法提油后的姜黄渣作为原料时的姜黄色素得率。三者的姜黄色素得率依次为3.27%、2.68%和2.65%,三种不同提取姜黄色素的得率依次为3.27%、2.68%和2.65%,其中以微波辅助水蒸汽蒸馏法提油后的姜黄渣为原料时姜黄色素的得率最高。结果表明：只要姜黄油的提取工艺选择适当,能够提高后续姜黄色素的提取得率,为实现姜黄原料高效综合利用提供了可能。5.以微波辅助水蒸汽蒸馏法提油后的姜黄渣为原料,通过正交试验确定了有机溶剂法提取姜黄色素的优化工艺：温度60℃、乙醇体积分数80%、时间2 h、料液比1：10,在此优化工艺下姜黄色素得率为3.21%。6.首次选用丙烯酸型大孔吸附树脂用于姜黄色素的纯化,并对大孔树脂吸附法姜黄色素的纯化工艺进行了集中、全面的研究。通过静态实验测定各备选树脂的吸附动力学曲线、洗脱动力学曲线、等温吸附曲线,对比筛选出了综合性能优越的一种丙烯酸型树脂(文中代号：H)作为实验树脂。通过单因素实验、正交试验确定了大孔树脂H纯化姜黄色素的动态吸附优化工艺：上样液浓度1.72 mg/mL、上样液流速1 BV/h、乙醇浓度60%、上样液量8 BV、上样液盐酸浓度0 mol/mL,在此优化工艺下大孔树脂H对姜黄色素的吸附量为13.84 mg/mL树脂,吸附率98.61%。H型大孔吸附树脂相对文献中选用大孔吸附树脂的吸附量0.608 mg/mL树脂、吸附率56.10%要有明显优势。通过单因素实验、正交试验确定了大孔树脂H纯化姜黄色素的动态洗脱优化工艺：洗脱剂为70%乙醇-水溶液,洗脱剂用量17 BV、洗脱剂流速1.5BV/h,在此优化工艺下姜黄色素的洗脱率达88.36%,所得色素的纯度达83.12%,也要高于文献报导的81.02%的洗脱率。对大孔吸附树脂H的再生工艺进行了初步研究。通过比较95%乙醇-水溶液(V/V)、2%HCl-水溶液(V/V)和5% NaOH-水溶液溶液三种再生液对大孔吸附树脂H的再生效果,确定95%乙醇-水溶液(V/V)为最适宜再生液,其合理用量为12.0 BV。大孔树脂吸附法姜黄色素的纯化工艺的集中、全面研究实验表明：将丙烯酸型大孔吸附树脂用于姜黄色素的纯化是可行的,在吸附率、脱附效果、色素纯度等方面均显示出了较大优势。本研究结果对于探索适于工业推广的姜黄色素纯化工艺奠定了良好的基础。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-10
目录  10-12
1 文献综述  12-23
  1.1 姜黄简介  12
  1.2 姜黄主要化学成分  12-13
  1.3 姜黄有效成分的生物活性  13-16
    1.3.1 姜黄油的生物活性  13-14
    1.3.2 姜黄色素的生物活性  14-16
  1.4 姜黄有效成分的提取、纯化方法  16-21
    1.4.1 姜黄油的提取方法  16
    1.4.2 姜黄色素的提取方法  16-17
    1.4.3 姜黄色素的纯化方法  17-21
  1.5 本课题的研究目的、意义及主要研究内容  21-23
    1.5.1 本课题的研究目的与意义  21-22
    1.5.2 本课题的研究内容  22
    1.5.3 本课题研究的创新点  22-23
2 姜黄油的提取工艺及抑菌活性研究  23-33
  2.1 材料与方法  23-25
    2.1.1 主要实验材料与仪器  23
    2.1.2 实验方法  23-25
  2.2 结果与讨论  25-31
    2.2.1 姜黄油提取方法的选择  25
    2.2.2 微波辅助水蒸汽蒸馏法提取姜黄油的工艺研究实验结果  25-28
    2.2.3 姜黄油成分鉴定  28-30
    2.2.4 抑菌实验结果  30-31
  2.3 小结  31-33
3 姜黄色素的提取工艺  33-38
  3.1 材料与方法  33-35
    3.1.1 主要实验材料与仪器  33
    3.1.2 姜黄色素的检测方法  33-35
    3.1.3 姜黄色素的提取方法  35
  3.2 结果与讨论  35-36
    3.2.1 不同原料提取姜黄色素的实验结果  35
    3.2.2 溶剂法提取姜黄色素的正交试验结果  35-36
  3.3 小结  36-38
4 姜黄色素的纯化  38-54
  4.1 实验材料与方法  38-41
    4.1.1 主要实验材料与仪器  38
    4.1.2 实验方法  38-41
  4.2 结果与讨论  41-53
    4.2.1 大孔吸附树脂的预处理结果  41-43
    4.2.2 大孔吸附树脂的筛选结果  43-45
    4.2.3 H型大孔吸附树脂纯化姜黄色素的吸附工艺研究单因素实验结果  45-47
    4.2.4 H型大孔吸附树脂纯化姜黄色素的脱附工艺研究单因素实验结果  47-49
    4.2.5 H型大孔吸附树脂纯化姜黄色素的优化工艺研究实验  49-52
    4.2.6 H型大孔吸附树脂的再生实验结果  52-53
  4.3 小结  53-54
结论  54-56
参考文献  56-62
附录  62-63
致谢  63

姜黄油的提取、抑菌活性及姜黄色素的纯化研究

内容摘要

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