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β-榄香烯的分离及其脂质体的制备研究

作　者: 黄汉昌
导　师: 朱宏吉；张明贤
学　校: 天津大学
专　业: 生物化工
关键词: β-榄香烯硝酸银硅胶层析配位化学脂质体包封率粒径
分类号: TQ463.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

β-榄香烯是从植物中提取的具有抗肿瘤活性的天然药物,高纯度β-榄香烯的制备及其制剂的开发是降低榄香烯抗肿瘤药物的刺激性等副作用及国家一类新药开发所要解决的问题。本课题主要研究了β-榄香烯的分离过程及其脂质体的制备工艺。以来源丰富的香茅挥发油重组分(含80.5%的β-榄香烯)为原料,采用减压精馏技术,控制真空度2660Pa及回流比5:1,收集95～100℃的塔顶液。经二次减压精馏后,β-榄香烯的含量达到90.6%,经进一步的三次减压精馏实验表明,β-榄香烯的含量并没有明显的提高。以200～300目的硅胶作为层析介质,90.6%β-榄香烯1/100(榄香烯/硅胶,w/w)进料,采用乙酸乙酯:甲醇=1:1作为流动相洗脱,主体的β-榄香烯的含量达到95%。以10%的硝酸银/硅胶(w/w)处理后的改性硅胶作为层析介质,90.6%的β-榄香烯1/150(榄香烯/硝酸银硅胶,w/w)进料,采用石油醚及石油醚:乙酸乙酯(10:1～1:1)作为流动相梯度洗脱,主体的β-榄香烯的含量达到98%以上。β-榄香烯在硅胶上的吸附不符合Langmuir单分子层吸附理论,呈现出比较复杂的吸附特性,这可能与β-榄香烯具有末端三个不饱和双键有关;β-榄香烯在硝酸银硅胶上的配位吸附等温线近似是典型的Langmuir型吸附,β-榄香烯与硝酸银通过σ-π键形成π配合物后紫外光谱发生红移(213nm→252nm)。分别采用薄膜水化(TFH)、逆相蒸发(REV)及REV结合高压挤压法制备β-榄香烯脂质体;光子相关衍射法测量β-榄香烯脂质体的粒径,电子显微镜观察脂质体的形态;以石油醚萃取未包封的β-榄香烯、气相色谱法间接测定β-榄香烯脂质体的包封率;通过离心分离考察不同制备方法及储存时期脂质体的稳定性,从而确定β-榄香烯脂质体较佳的配方组成及制备工艺条件。结果表明,大豆卵磷脂:胆固醇:β-榄香烯=400:40.8:54(w/w)为较佳的配方组成;缓冲溶液对β-榄香烯脂质体的形成和及其稳定性有影响;逆相蒸发结合高压挤压方法制备的β-榄香烯脂质体粒径小(77.4nm)而分布较均匀,且有较高的包封率(99%以上)。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章文献综述  8-23
  1.1 β-榄香烯文献综述  8-13
    1.1.1 前言  8-9
    1.1.2 β-榄香烯的药理作用  9
    1.1.3 从植物精油中分离β-榄香烯的方法  9-12
    1.1.4 榄香烯抗肿瘤药物制剂状况  12-13
  1.2 脂质体文献综述  13-19
    1.2.1 前言  13-14
    1.2.2 脂质体的组成  14
    1.2.3 脂质体的制备方法  14-16
    1.2.4 脂质体包封率的测定  16-18
    1.2.5 脂质体粒径的测定  18-19
  1.3 脂质体的载药行为  19-21
  1.4 脂质体在生物医药中的应用  21-22
    1.4.1 脂质体在药物传输系统中的应用  21
    1.4.2 脂质体在基因转染/治疗中的应用  21-22
  1.5 课题的研究任务及实现目标  22-23
第二章减压精馏分离β-榄香烯  23-28
  2.1 实验材料与仪器  23
  2.2 实验方法  23-25
    2.2.1 实验装置与流程  23
    2.2.2 馏分浓度分析  23-25
  2.3 实验结果分析  25-27
    2.3.1 β-榄香烯的气相色谱图析  25-26
    2.3.2 精馏实验分析  26-27
  2.4 结论  27-28
第三章硅胶层析分离β-榄香烯  28-36
  实验设计  28-29
  3.1 实验材料与设备  29-31
  3.2 实验方法  31-32
    3.2.1 硅胶薄层层析  31
    3.2.2 硅胶柱层析分离β-榄香烯  31-32
  3.3 硅胶层析实验结果分析  32-35
    3.3.1 硅胶层析流动相的选择  32-33
    3.3.2 β-榄香烯外标标准曲线  33
    3.3.3 硅胶柱层析分离β-榄香烯  33-34
    3.3.4 β-榄香烯回收率计算  34-35
  3.4 讨论  35
  3.5 小结  35-36
第四章硝酸银硅胶层析分离β-榄香烯  36-43
  实验设计  36
  4.1 实验材料与设备  36-37
  4.2 实验方法  37-39
    4.2.1 硝酸银硅胶的制备  37
    4.2.2 硝酸银硅胶薄层层析  37-38
    4.2.3 硝酸银硅胶柱层析分离β-榄香烯  38
    4.2.4 硝酸银硅胶柱层析回收率实验  38-39
  4.3 实验结果分析  39-41
    4.3.1 硝酸银硅胶层析流动相的选择  39-40
    4.3.2 硝酸银硅胶柱层析分离β-榄香烯  40
    4.3.3 硝酸银硅胶层析回收计算  40-41
  4.4 讨论  41-42
  4.5 小结  42-43
第五章 β-榄香烯在硝酸银硅胶上的配位吸附探讨  43-50
  前言  43-44
  5.1 实验材料与仪器  44-45
  5.2 实验方法  45
    5.2.1 β-榄香烯银离子配位物紫外光谱  45
    5.2.2 β-榄香烯硅胶及硝酸银硅胶的吸附等温  45
  5.3 实验结果分析与讨论  45-49
    5.3.1 β-榄香烯银离子配位化合物紫外光谱  45-47
    5.3.2 β-榄香烯硅胶及硝酸银硅胶的吸附等温曲线  47-49
  5.4 小结  49-50
第六章 β-榄香烯脂质体的制备工艺实验  50-62
  6.1 实验材料与设备  50-51
  6.2 实验方法  51-54
    6.2.1 不同离子强度的磷酸盐缓冲溶液（PBS）配制  51
    6.2.2 β-榄香烯脂溶性测定  51
    6.2.3 薄膜水化法制备β-榄香烯脂质体  51-52
    6.2.4 逆相蒸发法制备β-榄香烯脂质体  52
    6.2.5 高压挤压方法制备β-榄香烯脂质体  52
    6.2.6 脂质体粒径的测定及形态观察方法  52
    6.2.7 β-榄香烯脂质体包封率的测定方法  52-53
    6.2.8 稳定性考察  53-54
  6.3 实验结果分析  54-59
    6.3.1 校正因子计算  54-55
    6.3.2 β-榄香烯的脂溶性  55
    6.3.3 石油醚萃取未包封β-榄香烯的可行性  55-56
    6.3.4 薄膜水化法制备β-榄香烯脂质体  56
    6.3.5 逆相蒸发法制备β-榄香烯脂质体  56-57
    6.3.6 高压挤压法制备β-榄香烯脂质体  57-58
    6.3.7 稳定性考察结果  58-59
  6.4 讨论  59-61
    6.4.1 薄膜水化法与逆相蒸发法的比较  59-60
    6.4.2 高压挤压对β-榄香烯脂质体的作用  60
    6.4.3 胆固醇对β-榄香烯脂质体形成的影响  60-61
    6.4.4 缓冲溶液离子强度对β-榄香烯包封率的影响  61
    6.4.5 石油醚对未包封的β-榄香烯萃取的行为  61
  6.5 小结  61-62
第七章结论  62-63
附录  63-73
  附录一、植物挥发油中榄香烯的含量  63-64
   附录二磷脂及胆固醇类一览表  64-65
  附录三榄香烯硅胶薄层层析展开图  65-66
  附录四 β-榄香烯外标标准曲线实验数据表  66
  附录五硅胶柱层析分离β-榄香烯实验数据表  66-67
  附录六榄香烯硝酸银硅胶薄层层析展开图  67-68
  附录七硝酸银硅胶柱层析分离 β-榄香烯  68
  附录八 β-榄香烯硅胶吸附等温曲线实验数据表(石油醚)  68-69
  附录九 β-榄香烯硝酸银硅胶吸附等温曲线实验数据表(石油醚)  69
  附录十 β-榄香烯硝酸银硅胶吸附等温曲线实验数据表(石油醚:乙酸乙酯=5:1)  69-70
   附录十一脂质体的粒径及透射电镜图  70-72
  附录十二符号说明表  72-73
参考文献  73-79
发表论文和科研情况说明  79-80
  发表的论文:  79
  参与的科研项目:  79-80
致谢  80

β-榄香烯的分离及其脂质体的制备研究

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