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粗对苯二甲酸精制方法的研究

作　者: 范振鲁
导　师: 徐世昌
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 对苯二甲酸精制电化学吸附萃取-结晶
分类号: TQ245.12
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 323次
引　用: 2次
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内容摘要

精对苯二甲酸是合成聚酯的重要原料。近年来随着聚酯工业的飞速发展,带动了粗对苯二甲酸精制技术的不断改进,本文拟在开发一种操作条件温和、工艺流程短的粗对苯二甲酸精制方法。本文提出和研究了用电化学法、吸附法和萃取-结晶法精制粗对苯二甲酸的工艺。采用电生Mn3+氧化对羧基苯甲醛,确定了最佳电化学氧化4-CBA的条件,在该条件下能够将产品中4-CBA浓度从2200ppm左右降低到1700ppm左右;采用吸附剂吸附溶液中对羧基苯甲醛,通过对聚氨酯、阳离子交换树脂改性前后吸附性能比较,发现采用改性阳离子交换树脂能够将产品中4-CBA浓度从3000ppm左右降低到1770ppm左右;选用亚硫酸钠水溶液溶解粗对苯二甲酸形成溶液,通二氧化硫气体与溶液反应,反应结晶出对苯二甲酸的方法精制粗对苯二甲酸,能够将产品中4-CBA浓度从3700ppm左右降低到25ppm以下,单程收率达到35%,通过比较以萃取-结晶法为基础确定了最终工艺流程。本文采用高效液相色谱法检测产品中4-CBA浓度,并且测定了对苯二甲酸二钠盐的溶解度、得到了亚硫酸钠溶液的最佳浓度,还考查了pH值、超声波对产品纯度和收率的影响。采用最佳工艺精制粗对苯二甲酸,精制产品能够得到聚合级要求。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章文献综述  7-24
  1.1 对苯二甲酸的物化性质  7-8
  1.2 对苯二甲酸的用途  8
  1.3 对苯二甲酸的生产工艺  8-19
    1.3.1 TA的生产方法  8-14
    1.3.2 CTA精制方法  14-19
  1.4 世界及国内PTA生产现状  19-24
第二章电化学法精制对苯二甲酸  24-32
  2.1 实验原料及试剂  24
  2.2 实验仪器及设备  24-25
  2.3 氧化剂的选择  25
  2.4 电生MN~(3+)条件的选择  25-27
  2.5 实验部分  27-29
    2.5.1 4-CBA溶液浓度的测定  27-28
    2.5.2 电解所需电量计算  28
    2.5.3 电化学氧化4-CBA实验  28-29
    2.5.4 工业CTA电化学实验  29
  2.6 实验结果与讨论  29-31
    2.6.1 溶液中电生Mn~(3+)的确定  29-30
    2.6.2 电流密度对氧化4—CBA的影响  30-31
  2.7 本章小结  31-32
第三章吸附法精制对苯二甲酸  32-40
  3.1 聚氨酯对4-CBA的吸附作用  32-35
    3.1.1 聚氨酯吸附提纯实验  32-34
    3.1.2 聚氨酯再生  34-35
  3.2 弱酸性阳离子交换树脂对4-CBA的吸附作用  35-36
  3.3 化学改性聚氨酯和弱酸性阳离子交换树脂对4-CBA的吸附作用  36-39
    3.3.1 聚氨酯和弱酸性阳离子交换树脂的化学改性  36
    3.3.2 化学改性聚氨酯和弱酸性阳离子交换树脂吸附提纯实验  36-38
    3.3.3 4－CBA去除分析  38-39
  3.4 本章小结  39-40
第四章萃取-结晶法精制对苯二甲酸  40-59
  4.1 前言  40
  4.2 实验部分  40-48
    4.2.1 实验原料及试剂  40
    4.2.2 实验仪器及设备装置图  40-42
    4.2.3 工艺选择  42-44
    4.2.4 对苯二甲酸二钠盐溶解度测定  44-45
    4.2.5 纯度分析  45-48
  4.3 实验结果与讨论  48-56
    4.3.1 pH值对产品纯度的影响  48-51
    4.3.2 pH值对产品收率的影响  51-54
    4.3.3 超声波作用对产品中4-CBA含量的影响  54-56
  4.4 工艺流程确定  56-57
  4.5 本章小结  57-59
第五章结论  59-60
参考文献  60-64
发表论文和科研情况说明  64-65
  发表的论文:  64
  参与的科研项目:  64-65
致谢  65

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