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超/亚临界水中聚合物单体BPA、1，4-BD和TPA的稳定性研究

作　者: 柳颖萍
导　师: 潘志彦
学　校: 浙江工业大学
专　业: 环境工程
关键词: 超/亚临界水 双酚A 1,4-丁二醇 对苯二甲酸 石英毛细管反应器 稳定性
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


在超/亚临界水体系中,利用石英毛细管反应器（FSCR）研究了聚碳酸酯（PC）解聚单体双酚A（BPA）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）解聚单体1,4-丁二醇（1,4-BD）、对苯二甲酸（TPA）的稳定性,探索温度、受热时间等因素对单体稳定性的影响,并考察在不锈钢高压反应器和FSCR两种不同反应器中BPA、1,4-BD、TPA的稳定性。此外,结合偏光显微镜观察BPA、TPA在水中相态随温度的变化。研究结果为PC和PBT的超/亚临界解聚提供基础研究数据和依据。利用FSCR（1.0 mm ID）研究BPA在超/亚临界水中的稳定性。结果表明在超/亚临界水中,随着温度的升高、受热时间的延长,BPA稳定性下降,分解后主要产物为苯酚和对异丙烯基苯酚。受热15 min,温度从260℃升至360℃,反应压力从1.6MPa升至18.7 MPa时,BPA的回收率从99.04%下降至11.06%。在温度260℃,受热15 min至75 min时,BPA回收率从87.80%下降至43.54%。利用FSCR（1.5 mm ID）研究1,4-BD在超/亚临界水中的稳定性。结果表明在超/亚临界水中,随着温度的升高、受热时间的延长,1,4-BD稳定性下降,脱水环化生成四氢呋喃（THF）。受热15 min,温度从240℃升至340℃,反应压力从3.3 MPa升至14.6 MPa时,FSCR中1,4-BD的回收率从95.35%下降至55.75%。在温度260℃,受热15 min至75 min时,1,4-BD回收率从93.35%下降至62.84%。利用FSCR（2.3 mm ID）研究TPA在超/亚临界水中的稳定性。结果表明在超/亚临界水中,TPA较稳定,320℃后才开始发生分解,TPA受热分解生成苯甲酸。受热10min,温度从320℃升至440℃,压力从10.6 MPa升至15.5 MPa时,TPA回收率从99.99%下降至74.91%。在温度360℃,受热时间10 min至90 min,TPA回收率从95.40%下降至75.80%。通过比较FSCR与不锈钢高压反应器中的实验结果,发现不锈钢高压反应器器壁对BPA、1,4-BD、TPA的分解均有一定的促进作用。根据实验数据关联,得出超/亚临界水中BPA、1,4-BD、TPA分解反应级数均为一级,反应活化能分别为70.1 kJ·mol-1、73.4 kJ·mol-1、77.2 kJ·mol-1。此外,在FSCR（0.3 mm ID）中结合显微镜原位在线研究了BPA、TPA在水中相态随温度的变化,在加热过程中,BPA、TPA在水溶液中的变化均为先熔融后溶解,当BPA、TPA的温度分别高于183.7℃、298.2℃时,晶体完全溶于水中,形成均相水溶液。1,4-BD能与水混溶,因此,BPA、1,4-BD、TPA分解反应在液相均相中进行。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第一章 前言  12-14
  1.1 选题背景及意义  12-13
  1.2 研究内容  13-14
第二章 文献综述  14-33
  2.1 塑料及超临界流体技术简介  14-23
    2.1.1 聚碳酸酯生产、应用及回收技术  14-17
    2.1.2 聚对苯二甲酸丁二醇酯生产、应用及回收技术  17-20
    2.1.3 超临界流体技术简介  20-23
  2.2 双酚A、1,4-丁二醇、对苯二甲酸概述  23-27
    2.2.1 双酚A 概述  23-24
    2.2.2 1,4-丁二醇概述  24-26
    2.2.3 对苯二甲酸概述  26-27
  2.3 高聚物单体稳定性研究  27-28
  2.4 石英毛细管反应器简介  28-32
    2.4.1 石英毛细管反应器概述  28-30
    2.4.2 石英毛细管反应器在超临界流体技术研究中的应用  30-32
  2.5 小结  32-33
第三章 实验部分  33-42
  3.1 实验主要材料  33
  3.2 实验装置  33-36
    3.2.1 毛细管-冷热台加热反应装置  33-35
    3.2.2 毛细管-立管式加热炉反应装置  35-36
    3.2.3 间歇式不锈钢高压反应装置  36
  3.3 实验影响因素及条件控制  36-37
    3.3.1 实验影响因素  36-37
    3.3.2 实验条件控制  37
  3.4 实验工作  37-39
    3.4.1 观测相态变化实验  37-38
    3.4.2 稳定性实验  38-39
    3.4.3 反应釜对比实验  39
  3.5 分析方法  39-41
    3.5.1 双酚A 稳定性实验产物分析  40
    3.5.2 1,4-丁二醇稳定性实验产物分析  40
    3.5.3 对苯二甲酸稳定性实验产物分析  40-41
  3.6 实验结果表征  41-42
第四章 双酚A 在超/亚临界水中稳定性研究  42-56
  4.1 双酚A 稳定性影响条件的确定  42-43
  4.2 实验内容  43-44
  4.3 超/亚临界水中双酚A 稳定性实验结果与讨论  44-51
    4.3.1 产物分析  44-46
    4.3.2 标准曲线绘制  46-47
    4.3.3 双酚A 在超/亚临界水中的相态变化  47-48
    4.3.4 反应条件对双酚A 稳定性的影响  48-51
  4.4 反应机理推断  51-52
  4.5 动力学分析  52-54
  4.6 小结  54-56
第五章 1,4-丁二醇在超/亚临界水中稳定性研究  56-66
  5.1 1,4-丁二醇稳定性影响条件的确定  56
  5.2 实验内容  56-57
  5.3 超/亚临界水中1,4-丁二醇稳定性实验结果与讨论  57-62
    5.3.1 产物分析  57-58
    5.3.2 标准曲线绘制  58-59
    5.3.3 反应条件对1,4-丁二醇稳定性的影响  59-62
  5.4 反应机理推断  62-63
  5.5 动力学分析  63-65
  5.6 小结  65-66
第六章 对苯二甲酸在超/亚临界水中稳定性研究  66-79
  6.1 对苯二甲酸稳定性影响条件的确定  66-67
  6.2 实验内容  67-68
  6.3 超/亚临界水中对苯二甲酸稳定性实验结果与讨论  68-74
    6.3.1 产物分析  68-70
    6.3.2 标准曲线绘制  70-71
    6.3.3 对苯二甲酸在超/亚临界水中的相态变化  71-72
    6.3.4 反应条件对对苯二甲酸稳定性的影响  72-74
  6.4 反应机理推断  74-76
  6.5 动力学分析  76-78
  6.6 小结  78-79
第七章 结论与展望  79-81
  7.1 结论  79-80
  7.2 展望  80-81
参考文献  81-87
致谢  87-88
攻读学位期间发表的学术论文目录  88

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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