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阻燃PTT共聚酯的制备与性能研究

作　者: 马艳丽
导　师: 王秀华
学　校: 浙江理工大学
专　业: 材料学
关键词: 聚对苯二甲酸丙二醇酯 2-羧乙基苯基次膦酸阻燃性能热降解动力学非等温结晶性能
分类号: TQ323.41
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是一种新型聚酯产品,由于其原料1,3-丙二醇合成技术的提高,特别是生物合成路线的成功,为PTT的快速发展打下了良好的基础。PTT纤维具有优良的回弹性、耐污性和染色性等特性,使其在服装、地毯、家纺等领域的应用日趋广泛。PTT纤维与其它大多数纺织纤维一样属易燃纤维,易引起火灾或使火灾蔓延,因此,对其进行阻燃改性非常必要。本文采用共聚改性的方法,以对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(PDO)为基本单体,选用磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)为共聚阻燃剂,制得阻燃聚对苯二甲酸丙二醇共聚酯(FR-PTT)。通过研究讨论阻燃剂的添加方式,分析阻燃剂和催化剂对合成工艺的影响,确定制备阻燃PTT共聚酯的最佳合成工艺。利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(1H-NMR)、热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、氧指数仪(LOI)、垂直燃烧仪、扫描电镜(SEM)和毛细管流变仪对共聚酯的结构、热性能、阻燃性能、流变性能、热稳定性以及结晶性能进行研究。利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Coast-Redfern法研究共聚酯的热降解动力学。利用修正的Avrami方程研究共聚酯的非等温结晶动力学。研究确定阻燃剂CEPPA在酯化后期加入,并通过制备CEPPA-PDO酯化液,以提高其热稳定性,更好地满足共聚酯合成工艺要求。对于阻燃PTT共聚酯的合成工艺,随着阻燃剂添加量的增加,需要适当增加催化剂的添加量以促进反应进行。磷系阻燃单元引入到大分子链中降低了共聚酯的玻璃化转变温度(Tg)和熔融温度(Tm),提高了冷结晶温度(Tc)。随着阻燃剂添加量的增加,阻燃PTT共聚酯的阻燃性能得到改善,当磷含量达到0.6%时,其LOI值达到30.6%,阻燃级别达到FV-0级。阻燃PTT共聚酯熔体和PTT熔体均为假塑性流体,随着阻燃单体含量的增加,非牛顿指数逐渐增大,纺丝温度应向低温调整。阻燃单体的引入降低了阻燃PTT共聚酯初期分解温度,但提高了最大热降解速率下的降解温度。PTT和阻燃PTT共聚酯的热降解动力学研究结果表明,阻燃PTT共聚酯的热降解活化能较PTT的热降解活化能有所降低,两者的热降解过程均可分为四个阶段。PTT和阻燃PTT共聚酯的热降解反应函数为S9函数,热降解反应机理为相边界反应机理。从所得的热降解速率方程得出,随着磷含量的增加,热降解速率下降。阻燃单体的引入使阻燃PTT共聚酯的结晶温度和结晶焓降低,结晶能力下降。PTT和阻燃PTT共聚酯的非等温结晶动力学研究结果表明,PTT的Avrami指数(n)在3~4之间,阻燃PTT共聚酯的Avrami指数(n)在2~3之间。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-23
  1.1 研究背景及意义  10-11
  1.2 聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）的研究  11-14
    1.2.1 PTT 的发展历史  11-12
    1.2.2 PTT 的合成  12
    1.2.3 PTT 的结构及纤维性能  12-14
  1.3 聚酯阻燃改性及发展现状  14-20
    1.3.1 聚酯阻燃改性方法  14-15
    1.3.2 阻燃剂  15-17
    1.3.3 阻燃机理  17-20
  1.4 阻燃聚酯的研究现状  20-21
  1.5 本课题研究意义及内容  21-23
    1.5.1 阻燃PTT 共聚酯的制备与性能研究  22
    1.5.2 阻燃PTT 共聚酯的热降解动力学  22
    1.5.3 阻燃PTT 共聚酯的非等温结晶性能  22-23
第二章阻燃PTT 共聚酯的制备与性能研究  23-39
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-27
    2.2.1 实验原料  23-24
    2.2.2 阻燃PTT 共聚酯的合成  24-25
    2.2.3 结构表征及性能测试  25-27
  2.3 结果与讨论  27-38
    2.3.1 阻燃PTT 共聚酯的合成工艺  27-31
    2.3.2 阻燃PTT 共聚酯的结构  31-33
    2.3.3 阻燃PTT 共聚酯的热性能  33-34
    2.3.4 阻燃PTT 共聚酯的阻燃性能  34-36
    2.3.5 阻燃PTT 共聚酯的流变性能  36-38
  2.4 小结  38-39
第三章阻燃PTT 共聚酯的热降解动力学  39-51
  3.1 引言  39
  3.2 实验部分  39
  3.3 理论基础  39-42
    3.3.1 Kissinger 法  40
    3.3.2 Flynn-Wall-Ozawa 法  40-41
    3.3.4 Coast-Redfern 法  41-42
  3.4 结果与讨论  42-50
    3.4.1 阻燃PTT 共聚酯的热稳定性  42-43
    3.4.2 阻燃PTT 共聚酯的热降解动力学  43-48
    3.4.3 阻燃PTT 共聚酯的热降解机理  48-50
  3.5 小结  50-51
第四章阻燃PTT 共聚酯的非等温结晶性能  51-59
  4.1 引言  51
  4.2 实验部分  51
  4.3 理论基础  51-52
  4.4 结果与讨论  52-58
    4.4.1 阻燃PTT 共聚酯的非等温结晶性能  52-54
    4.4.2 阻燃PTT 共聚酯的非等温结晶动力学  54-58
  4.5 小结  58-59
第五章结论与展望  59-61
  5.1 结论  59-60
  5.2 进一步研究设想  60-61
参考文献  61-66
附录  66-67
致谢  67

阻燃PTT共聚酯的制备与性能研究

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