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电感耦合等离子体质谱在形态分析和生物分析中的应用

作　者: 朱敏
导　师: 徐子刚
学　校: 浙江大学
专　业: 化学
关键词: 形态分析生物分析离子色谱淋洗液线性范围最佳条件最低检出限相对标准偏差邻苯二甲酸氢钾浓度
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

本文对电感耦合等离子体质谱在形态分析和生物分析中的应用进行了研究。研究内容包括两部分,在形态分析应用方面,应用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法对元素锑的价态进行了分析测定。实验中通过改变影响离子色谱分离的主要因素:淋洗液种类、淋洗液浓度、淋洗液pH值、淋洗液流速等,研究了这些因素的变化对离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定锑形态的影响规律,总结出用离子色谱-电感耦合等离子体联用对锑进行形态分析的最佳条件。用3mg/mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和0.2mg/mL邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为淋洗液,在pH为4.7和流速为1.0mL/min条件下,对锑(Sb)进行测定。以50μL进样,Sb(V)最低检出限为0.36μg/L,线性范围为2.0-200μg/L,R~2为0.9999,峰高相对标准偏差为3.24%;Sb(Ⅲ)最低检出限1.62μg/L,线性范围为2.0-200μg/L,R~2为0.9999,峰高相对标准偏差为2.15%。在此最佳条件下对实际样品进行检测,结果满意。在生物分析应用方面,使用电感耦合等离子体质谱测定了胃病患者服用含铋药物后不同时间血浆中的铋浓度。对仪器的测定条件进行优化并进行了方法学考核,标准曲线的线性范围为0.05～10.0μg/L;以Bi浓度为0.30、8.0、80.0μg/L的血浆作为质控样,测得日内差(测定5次,每次n=6)RSD分别为1.2～11.0%、1.6～5.6%、1.6～5.2%;日间差(测定5天,每次n=6)RSD分别为6.5%(0.30μg/L)、2.9%(8.0μg/L)、0.9%(80.0μg/L)。相对平均回收率分别为103%(0.30μg/L)、98%(8.0μg/L)、99%(80.0μg/L)。该方法简便易行,测定结果令人满意,为含铋药物的药代动力学研究提供了科学依据。

电感耦合等离子体质谱在形态分析和生物分析中的应用

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