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聚偏氟乙烯（PVDF）中空纤维污染膜的清洗研究

作　者: 胡保安
导　师: 吕晓龙
学　校: 天津工业大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜有机污染物碱洗氧化清洗多步清洗
分类号: TB43
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

在实际工程中,对膜的有效清洗己成为膜技术能否工业化的关键因素。在本文的实验研究中,针对中空纤维膜的有机污染进行清洗,具体内容如下: 选择了对中空纤维膜的有机污染物的定性定量分析方法,即SEM、FTIR和称重法。并进行了相关分析,为清洗方法的选择制定提供了富有价值的依据。在清洗过程中为了同一度量,拟合出了温度-通量校正曲线和高锰酸钾标准浓度曲线。针对有机污染物的特点,分别进行了两种清洗体系的并列研究,即碱洗体系和氧化清洗体系。在碱洗体系中通过向碱液中添加润湿渗透剂,在氧化清洗体系中通过向高锰酸钾溶液中添加盐酸,这两种复合清洗都极大的提高了基于此体系的清洗效果。在碱洗体系的研究中,研究了两种表面活性剂的性质,并进行了渗透剂的复配,最佳摩尔比为1:3。通过两个正交试验的对比,表明用渗透剂与碱结合清洗膜的效果更好。加入渗透剂的碱洗的各影响因素中,pH值影响最大,时间影响最小。清洗前后膜的物理机械性能基本没有变化。同时用SEM、FTIR和称重法进行分析发现表面活性剂的吸附效应明显。能否在工业化中应用有待进一步研究。在氧化体系的研究中,首先研究了高锰酸钾的使用条件,高锰酸钾的安全使用浓度应小于1000ppm。在小于1000ppm情况下,温度的影响最大,安全使用温度应低于35℃。此外,500ppm的盐酸添加量较为合适。提出了单位膜面积高锰酸钾消耗量的概念,并给出了计算结果,进而拟合了高锰酸钾溶液清洗的动力学方程。比较了加酸前后及还原前后的清洗效果,说明氧化清洗后进行还原清洗的必要性。此外,清洗前后进行了中空纤维膜的物理机械性能的对比,这种清洗方法对膜有一定的损伤。并用SEM、FTIR和称重法侧面证明了清洗效果。针对两种清洗体系的不同,进行了多步清洗,即先进行加酸氧化清洗,再进行还原清洗,最后碱洗,清洗效率最高。同时,清洗前后进行了中空纤维膜物理机械性能对比,方法可行。根据双向流技术(TWF)的原理,设计了清洗中试的装置和两种在线清洗方案。结果表明:两方案均可行。

全文目录

第一章前言  12-21
  1.1 膜分离技术概述  12
  1.2 膜分离技术在发酵液后处理中的应用  12-13
  1.3 膜清洗方法  13-17
    1.3.1 物理清洗方法  14-15
    1.3.2 化学清洗方法  15-17
      1.3.2.1 化学清洗剂在膜中的作用过程  15
      1.3.2.2 常用的化学清洗物质  15-16
      1.3.2.3 清洗剂应具备的特征  16-17
  1.4 膜性能的评价  17-18
    1.4.1 膜的透过性评价  17-18
    1.4.2 膜的分离性能评价  18
    1.4.3 膜的力学性能评价  18
  1.5 本课题的目的和意义  18-19
  1.6 本课题的研究框架和内容  19-20
  1.7 本文的创新点  20-21
第二章聚偏氟乙烯中空纤维膜污染物的定性定量分析  21-26
  2.1 膜表面污染物的定性分析手段  21
  2.2 膜表面污染物的定量分析方法  21-22
  2.3 本文中涉及的分析手段  22
  2.4 实验仪器、方法及结果讨论  22-25
    2.4.1 扫描电镜(SEM)  22-24
    3.4.2 傅立叶红外光谱(FTIR)  24
    3.4.3 称重法  24-25
  2.5 结论  25-26
第三章聚偏氟乙烯中空纤维膜的碱洗体系研究  26-43
  3.1 实验原理  26-28
    3.1.1 NaOH与有机物的作用  26
    3.1.2 液-固界面的润湿渗透现象  26-28
      3.1.2.1 表面吉布斯自由能和界面张力  26-27
      3.1.2.1 粘附功、浸湿功与铺展系数  27-28
    3.1.3 表面活性剂的分子结构及其润湿渗透作用  28
  3.2 实验仪器、试剂与原料  28-29
    3.2.1 主要仪器  28-29
    3.2.2 试剂  29
    3.2.3 实验原料  29
  3.3 实验内容  29-32
    3.3.1 不同温度下膜通量的测定  29
    3.3.2 不同压力下膜通量的测定  29-30
    3.3.3 临界胶束浓度(CMC)的测定  30
    3.3.4 表面活性剂复配后界面张力的测定  30
    3.3.5 膜的清洗  30-31
    3.3.6 通量恢复的表征方法  31
    3.3.7 膜的起始泡点测定  31
    3.3.8 清洗前后膜的力学性能指标的测定  31-32
      3.3.8.1 膜的破裂压力测定  31
      3.3.8.2 膜的断裂强力的测定  31-32
      3.3.8.3 膜的拉伸伸长率的测定  32
    3.3.9 清洗前后膜的SEM、FTIR与称重法分析  32
  3.4 结果与讨论  32-42
    3.4.1 温度和压力对通量的影响  32-33
    3.4.2 NaOH的清洗正交实验  33-35
    3.4.3 表面活性剂与NaOH复配清洗的正交实验  35-39
      3.4.3.1 表面活性剂性能研究  35-37
      3.4.3.2 表面活性剂与NaOH复配清洗的正交实验  37-39
    3.4.4 清洗前后的各项性能对比  39-40
    3.4.5 清洗后膜的SEM、FTIR与称重法分析  40-42
  3.5 结论  42-43
第四章聚偏氟乙烯中空纤维膜的氧化清洗体系研究  43-63
  4.1 试验原理  43-46
    4.1.1 氧化还原反应的标准电极电势  43
    4.1.2 氧化还原反应的自由能变化及能斯特方程  43-44
    4.1.3 高锰酸钾对有机物的氧化作用及其在水溶液中的存在形态  44-46
      4.1.3.1 高锰酸钾对有机物的氧化作用  44-45
      4.1.3.2 高锰酸钾在酸性水溶液中的存在形态  45-46
  4.2 实验试剂、仪器和实验内容  46-48
    4.2.1 实验试剂、仪器和原料  46
      4.2.2.1 试剂  46
      4.2.1.2 主要仪器  46
      4.2.2.3 实验原料  46
    4.2.2 实验内容  46-48
      4.2.2.1 高锰酸钾溶液的配制与标定  46-47
      4.2.2.2 聚偏氟乙烯中空纤维膜的浸泡处理  47
      4.2.2.3 高锰酸钾溶液的标准浓度曲线的制定  47
      4.2.2.4 单位膜面积的高锰酸钾消耗量的分析计算  47
      4.2.2.5 高锰酸钾清洗的动力学研究  47
      4.2.2.6 氧化还原清洗效果研究  47-48
  4.3 实验结果与讨论  48-62
    4.3.1 高锰酸钾的使用条件的确定  48-54
      4.3.1.1 不同浓度的高锰酸钾的处理对膜性能的影响  48-49
      4.3.1.2 不同温度下高锰酸钾的处理对膜性能的影响  49-51
      4.3.1.3 优化温度下高锰酸钾的处理对膜性能的影响  51-52
      4.3.1.4 优化条件下不同浓度盐酸的处理对膜性能的影响  52-54
    4.3.2 高锰酸钾溶液的标准浓度曲线  54-55
    4.3.3 单位膜面积的高锰酸钾消耗量  55-57
      4.3.3.1 膜污染物对高锰酸钾的消耗量的实验方法  55
      4.3.3.2 高锰酸钾污染物完全氧化的判据  55-57
      4.3.3.3 单位膜面积高锰酸钾消耗量的定量计算  57
    4.3.4 高锰酸钾清洗的动力学研究  57-58
    4.3.5 氧化还原清洗效果研究  58-60
      4.3.5.1 加盐酸前后高锰酸钾的清洗效果  58-59
      4.3.5.2 还原前后高锰酸钾清洗的效果  59-60
    4.3.6 清洗后膜的SEM、FTIR与称重法分析  60-62
  4.4 结论  62-63
第五章聚偏氟乙烯中空纤维膜的多步清洗法及其在双向流工艺中的应用研究  63-69
  5.1 多步清洗法  63-64
  5.2 双向流工艺简介及应用  64-65
  5.3 多步清洗法在双向流工艺中的应用研究  65-68
    5.3.1 清洗装置示意图及相关说明  65-66
      5.3.1.1 清洗装置示意图  65
      5.3.1.2 装置的操作说明  65-66
    5.3.2 实验试剂、原料及实验方案  66-67
      5.3.2.1 实验材料及试剂  66
      5.3.2.2 实验方案  66-67
    5.3.3 结果与讨论  67-68
  5.4 结论  68-69
第六章全文总结  69-71
参考文献  71-76
发表论文和参加科研情况说明  76-77
致谢  77-78

聚偏氟乙烯（PVDF）中空纤维污染膜的清洗研究

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