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聚羧酸盐的合成及助洗作用

作　者: 王艳梅
导　师: 李效玉
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料学
关键词: 聚羧酸盐 助洗剂 分散力 北京化工大学 STPP 马来酸酐 缓冲能力 中和度 洗涤性能 阴离子表面活性剂
分类号: TQ649
类　型: 硕士论文
年　份: 2001年
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内容摘要


长期以来，合成洗涤剂行业一直使用三聚磷酸钠(STPP)作为助洗剂，虽然效果很好，但对生态环境的污染和不良影响较为严重，即引起水域“富营养化”，从而导致水质恶化，造成水生物大量死亡，严重破坏了生态环境，因此从七十年代开始许多国家相继颁布法令、法规实行禁磷、限磷工作。目前日本、美国、西欧等大部分发达国家已全部实现无磷化。我国近几年太湖、巢湖、滇池以及长江流域磷污染严重，形成所谓的“赤湖”现象，目前这些地区正在着手禁磷、限磷工作，由此可以看出洗涤剂无磷化是洗涤行业发展的必然趋势，开发代磷助洗剂势在必行。 作为STPP的代用品，尽管国内外已经开发出许多品种，但它们都在性能、成本、安全等方面存在问题，因而不能在洗涤行业中广泛应用。从性能价格考虑，沸石是一种比较理想的STPP代用品，但沸石不具有水溶性，对钙、镁离子交换速度慢，碱缓冲能力、分散性能差，废水排放中容易产生沉淀，并且不能单独代替STPP。而聚羧酸盐助洗剂由于它有着对钙、镁离子良好的螯合能力，以及卓越的分散力，PH缓冲能力，抗再沉积能力等优点，目前在国外市场上已经成为STPP的主要替代品(特别是和沸石配合使用)。而在使用过程中发现丙烯酸、马来酸酐共聚物的盐比单纯丙烯酸均聚物效果好，且成本低，适合普遍推广。 针对我国目前磷污染较严重的现状，急待开发出高档次的无磷助洗剂。我国目前虽然有丙烯酸盐均聚物助洗剂产品，但市场反馈的信息是产品综合性能不如德国BASF产品。基于这种状况，我们拟开发高档次的助洗剂丙烯酸／马来酸酐共聚物钠盐，以创造出一流产品，达到国际水平。另外国内对聚羧酸盐的助洗性能没有进行深入系统的研究报道，所以我们拟对其综合性能进行研究，并对无磷洗衣粉配方进行了选择。 我们采用丙烯酸、马来酸酐共聚物为单体，对其进行部分中和，以过氧化氢为引发剂，以水为溶剂，采用水溶液聚合的工艺路线，来进行合成丙烯酸／马来酸酐共聚物(AA-CO-MAH)钠盐无磷助洗剂。考察了引发剂用量、聚合反应温度、单体配比、单体中和度、聚合反应时间等对聚合反应转化率、聚合物分子量以及性能的影响。考察了分子量对螯合力和分散力的影响，为了找出聚合反应最佳配方，选择引发剂、单北京化工大学硕士学位论文体配比、中和度、聚合温度为因素，进行四因素三水平的正交设计。结果发现，引发剂用量对聚合反应影响较大，随着引发剂用量增加，聚合反应速率加快，转化率相应提高，当其用量大于单体量的3%时，变化趋于稳定，最终转化率接近100%，随着反应温度的升高，聚合物分子量逐渐下降，粘度也逐渐下降，转化率逐渐升高，鳌合力逐渐减少，分散力逐渐增大，增大至一定程度后，又开始下降，适宜温度在870C<T<950C之间;随着马来酸醉含量的增加，转化率随之下降，分子量也相应下降。单体适宜配比为40/60一30/70(重量比);单体中和度为50%时，分子量出现极大值;聚合反应时间为shr，转化率基本达到100%;选择分子量在5万左右时，产品具有较高的鳌合力、分散力;正交设计得出聚合最佳配方为:温度800C，单体丙烯酸/马来酸醉=70/30，单体中和度为50%，引发剂过氧化氢用量为5%(占单体总量)，采用滴加方式制得了分子量为5.52万，鳌合力为541.smgeaeo3/g，分散力为84.2mgMnoZ八ooml，粘度为3775cP的浅黄色透明的助洗剂产品。 本研究对AA一CO一MAH钠盐的结构进行了表征，并研究了其助洗性能，结果发现，经红外光谱测定后，表明它不存在不饱和的梭酸盐，说明生成产物为AA一CO一MAH钠盐，反应转化率很高;把液体产品经喷雾、干燥得到固体产品，用电镜观测其粒径及其分布，发现其粒径较小(平均为必心娜)而且比较均匀，从而保证其复配洗衣粉时水溶性好，易于混合到料浆中;与STPP相比，AA一CO一MAH钠盐具有较高的鳌合力、分散力:AA一CO一MAH钠盐的鳌合力受PH影响较大，当PH)8时，鳌合力最大;AA一CO一MAH钠盐软化水的能力比STPP强;用粒度分析仪观测其分散Fe20;前后的情况，结果发现它能把FeZo，污垢由近20um分散为1 um以下;AA一CO一MAH钠盐具有比STPP强的PH缓冲能力，把PH降低到3，AA一CO一MAH钠盐消耗盐酸为4ml，而STPP仅为0.sml;用分光光度计观测加入钙皂前后的透光度变化表明AA一CO一MAH钠盐钙皂分散力高于STPP，电镜观测发现，AA一CO一MAH钠盐能使皂垢由最初的1 sum分散成lum以下;AA一CO一MAH钠盐具有较高的表面活性，与STPP相比，能明显降低LAS的表面张力;把AA一CO一MAH钠盐与一系列阴离子、非离子表面活性剂进行复配，发现其与阴离子表面活性剂的协同效应好，与AEs/AEOg协同效应好。本文研究了AA一CO一MAH钠盐用于洗涤剂中的助洗性能，发现AA一CO一MAH钠盐第2页北京化工大学硕士学位论文加入佳丽牌无磷洗衣粉中，确实能明显增加其去污力，但当超过3%(Wt)以后，去污力变化不明显;含AA一CO一MAH钠盐的佳丽牌无磷洗衣粉具有常温洗涤性能;AA-CO一MAH钠盐对无磷洗衣粉和含磷洗衣粉都具有很好的积垢抑制能力:AA一CO一MAH钠盐对含磷粉和无磷粉都具有抗污垢再沉积的能力;固定LAS 14%，AE092%，cMCI%，NaZso4为填充剂

全文目录


摘要  6-9
Abstract  9-12
第一部分 前言  12-33
第二部分 实验部分  33-44
  一 原料及规格  33-34
  二 实验装置及仪器  34-35
  三 反应基本原理  35-37
  四 丙烯酸-马来酸酐共聚物(CA-CO-MAH)钠盐的合成  37
  五 测试  37-44
    1 AA-CO-MAH钠盐固含量测定  37-38
    2 聚合转化率的测定  38
    3 AA-CO-MAH钠盐水溶液PH的测定  38
    4 AA-CO-MAH钠盐水溶液粘度的测定  38
    5 AA-CO-MAH钠盐分子量及分布测定  38
    6 AA-CO-MAH钠盐结构测定  38
    7 固体样品粒径及分布观测  38-39
    8 AA-CO-MAH钠盐钙螯合力测定  39
    9 AA-CO-MAH钠盐降低水质硬度能力测试  39
    10 AA-CO-MAH钠盐分散性能测试  39-40
    11 AA-CO-MAH钠盐PH缓冲能力测试  40
    12 AA-CO-MAH钠盐的钙皂分散力测试  40
    13 AA-CO-MAH钠盐水溶液的表面张力测定  40
    14 AA-CO-MAH钠盐与LAS复配物水溶液表面张力测定  40-41
    15 AA-CO-MAH钠盐复配成洗涤剂的去污力及去污比值测定  41
    16 AA-CO-MAH钠盐与表面活性剂的协同效应  41-42
    17 AA-CO-MAH钠盐对积垢的抑制-抗灰分沉积  42
    18 AA-CO-MAH钠盐的抗污垢在沉积作用  42-43
    19 AA-CO-MAH钠盐的生物降解性能测试  43-44
第三部分 结果与讨论  44-69
  一 丙烯酸-马来酸酐共聚物(AA-CO-MAH)钠盐的合成  44-53
    1 引发剂用量的影响  44-45
    2 聚合温度的影响  45-46
    3 单体丙烯酸与马来酸酐配比的影响  46-48
    4 单体中和度的影响  48-49
    5 单体配比对螯合力、分散力的影响  49
    6 分子量对螯合力和分散力的影响  49-51
    7 聚合反应时间对转化率的影响  51-52
    8 聚合反应最佳配方的确定  52-53
  二 丙烯酸-马来酸酐共聚物(AA-CO-MAH)钠盐)的结构及助洗性能  53-61
    1 AA-CO-MAH钠盐的结构表征  53-54
    2 AA-CO-MAH钠盐固体样品的粒径观测  54-55
    3 AA-CO-MAH钠盐与STPP的螯合、分散性能对比  55
    4 AA-CO-MAH钠盐螯合力与溶液PH的关系  55-56
    5 AA-CO-MAH钠盐降低水硬度(软化水)的能力  56-57
    6 AA-CO-MAH钠盐对氧化铁污垢团粒的分散能力  57
    7 AA-CO-MAH钠盐的PH缓冲能力  57-58
    8 AA-CO-MAH钠盐的钙皂分散力  58-59
    9 AA-CO-MAH钠盐的表面活性  59
    10 AA-CO-MAH钠盐与LAS复配水溶液的表面张力  59-60
    11 AA-CO-MAH钠盐与表面活性剂的协同效应  60-61
  三 AA-CO-MAH钠盐用于洗涤剂中的助洗效果评价、国内外产品对比及应用评价  61-69
    1 AA-CO-MAH钠盐用量对无磷佳丽洗衣粉去污力的影响  61
    2 含AA-CO-MAH钠盐的无磷佳丽洗衣粉的低温洗涤性能  61-62
    3 AA-CO-MAH钠盐在洗涤剂中对积垢的抑制-抗灰分沉积  62-63
    4 AA-CO-MAH钠盐的抗污垢再沉积作用  63-64
    5 无磷洗衣粉较佳配方选择  64-66
    6 AA-CO-MAH钠盐的生物降解性能  66-67
    7 自制AA-CO-MAH钠盐与国内外同类产品性能对比  67
    8 AA-CO-MAH钠盐的应用评价结果  67-69
第四部分 结论  69-70
致谢  70-71
参考文献  71-77
读硕期间发表论文  77-84

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