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PPF/CaSO_4/β-TCP复合材料的制备与降解研究

作　者: 蔡仲雨
导　师: 杨德安
学　校: 天津大学
专　业: 材料学
关键词: 聚富马酸丙二醇酯硫酸钙/β-磷酸三钙陶瓷体外降解生物相容性
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本课题目的是研究一种新型的可生物降解骨移植材料,使材料实现原位成孔,并使材料整体的降解速度慢于材料的成孔速度。首先采用三步法合成了聚富马酸丙二醇酯(poly(propylene fumarate),PPF),并对其进行了表征。制备了CaSO4和β-TCP粉体,探索了CaSO4/β-TCP陶瓷小球的制备和烧成工艺,制取了力学性能较好的CaSO4/β-TCP陶瓷小球。以PPF为基体,N-乙烯吡咯烷酮(N-VP)为交联剂,过氧化苯甲酰(BP)为引发剂,N,N-二甲基对甲苯胺(DMT)作为促进剂,CaSO4/β-TCP陶瓷小球为无机填料,37℃下交联固化,制备了PPF/CaSO4/β-TCP复合材料。交联固化研究发现,不同组成的复合材料交联固化时的最高温度变化不大,从38~43℃,在人体组织的承受范围之内。聚合物分子量以及无机填料CaSO4/β-TCP的含量对交联固化温度的影响最为明显,且聚合物PPF分子量越大CaSO4/β-TCP含量越高,交联固化温度越高。材料的凝胶点在2~13min之间, PPF分子量对凝胶点的影响最大,增大PPF的分子量,会迅速达到凝胶点。增大引发剂的浓度也有同样的效果,但对凝胶点的影响要稍弱一些。降低N-VP/PPF比,增大BP/PPF比率,均会使材料的抗压强度和抗压模量增大。材料的抗压强度在3.94~61.87 MPa,抗压模量在94.24~1149.20 MPa。采用PBS缓冲盐作为降解液,选用长12mm,直径6mm的圆柱状试样,在37℃下研究了PPF/CaSO4/β-TCP复合材料体外降解时的性能。体外降解研究表明复合材料中CaSO4的摩尔分数越大,降解失重越快。交联剂(N-VP)的含量越低,分子量越高,材料的降解速率就越小。N-VP/ PPF和CaSO4/β-TCP越高,材料的抗压强度和抗压模量越低。6周后材料的抗压强度为3.12±1.99MPa~20.56±2.87MPa,抗压模量为57.05±38.34MPa~712.03±284.85MPa。选取性能较好的组成的材料植入日本大耳白兔胫骨,对材料的生物相容性进行了研究。研究发现,材料具有较好的原位成孔性能和良好的生物相容性,可作为小梁骨的替代材料,具有良好的应用前景。

全文目录

中文摘要  2-3
ABSTRACT  3-9
第一章文献综述  9-27
  1.1 生物医用材料概述  9-10
    1.1.1 生物医用材料的定义  9
    1.1.2 生物医用材料的分类  9-10
    1.1.3 生物医用材料的发展状况  10
  1.2 可降解生物医用材料  10-12
    1.2.1 可降解生物医用材料的分类  11-12
    1.2.2 可降解生物医用材料的应用及发展趋势  12
  1.3 骨替代材料  12-14
  1.4 磷酸钙和硫酸钙医用生物材料  14-16
    1.4.1 磷酸钙生物陶瓷  14-15
    1.4.2 硫酸钙生物材料  15-16
  1.5 聚富马酸丙二醇酯(PPF)  16-26
    1.5.1 PPF 的合成  16-19
      1.5.1.1 一步反应法  16-17
      1.5.1.2 两步反应法  17-19
    1.5.2 PPF 的交联特性  19-20
      1.5.2.1 PPF 与MMA 交联  19
      1.5.2.2 PPF 与PEG-DMA 交联  19-20
      1.5.2.3 PPF 与DEF 交联  20
      1.5.2.4 PPF 与PPF-DA 交联  20
    1.5.3 PPF 的复合  20-21
      1.5.3.1 与HA 的复合  20-21
      1.5.3.2 与CaSO_4·2H_2O的复合  21
      1.5.3.3 与β-TCP 复合  21
    1.5.4 PPF 交联网络的体外细胞毒性  21-23
    1.5.5 PPF 复合材料的降解  23-25
      1.5.5.1 体外降解  23-24
      1.5.5.2 体内降解  24-25
    1.5.6 展望  25-26
  1.6 本文研究意义及内容  26-27
第二章 PPF/CaSO_4/β-TCP 复合材料的制备  27-43
  2.1 实验仪器与原料  27-28
    2.1.1 主要原料与试剂  27-28
    2.1.2 实验仪器  28
  2.2 PPF 的制备  28-30
    2.2.1 FuCl 的制备  28-29
    2.2.2 PFP 的制备  29-30
    2.2.3 PPF 的制备  30
  2.3 CaSO_4/β-TCP 陶瓷小球的制备  30-32
    2.3.1 CaSO_4 粉体的煅烧  30-31
    2.3.2 β-TCP 粉体的制备  31
    2.3.3 CaSO_4/β-TCP 粉体的制备  31
    2.3.4 CaSO_4/β-TCP 陶瓷小球的制备  31
    2.3.5 CaSO_4/β-TCP 复相陶瓷微球的烧制  31-32
  2.4 PPF/CaSO_4/β-TCP 复合材料的制备  32
  2.5 分析测试  32-33
    2.5.1 傅立叶变换红外光谱和~1H-核磁共振谱  32
    2.5.2 凝胶渗透色谱分析(GPC)  32
    2.5.3 粉体的性能测试(XRD)  32
    2.5.4 扫描电镜分析（SEM）  32-33
  2.6 结果分析与讨论  33-42
    2.6.1 傅立叶变换红外光谱和~1H-核磁共振谱  33-35
    2.6.2 凝胶渗透色谱分析(GPC)  35-36
    2.6.3 X 射线衍射（XRD）  36-37
    2.6.4 CaSO_4/β-TCP 陶瓷微球的热失重曲线  37
    2.6.5 CaSO_4/β-TCP 陶瓷小球的烧结理论与强度测量  37-38
    2.6.6 PPF/CaSO_4/β-TCP 复合材料交联过程的最高温度  38-40
    2.6.7 凝胶点  40-41
    2.6.8 材料形貌分析（SEM）  41-42
  2.7 小结  42-43
第三章 PPF/CaSO_4/β-TCP 复合材料体外降解  43-66
  3.1 实验仪器与原料  43-44
    3.1.1 主要原料与试剂  43
    3.1.2 实验仪器  43-44
  3.2 PPF/CaSO_4/β-TCP 复合材料的体外降解性能的研究  44-45
    3.2.1 体外降解实验方法  44
    3.2.2 体外降解实验方案设计  44-45
  3.3 分析与测试  45-47
    3.3.1 失重、吸水率和溶胀度  45-46
    3.3.2 力学性能测试  46
    3.3.3 扫描电镜分析（SEM）  46-47
  3.4 结果及讨论  47-60
    3.4.1 BP 含量对复合材料降解的影响  47-49
    3.4.2 PPF 分子量对复合材料降解的影响  49-53
    3.4.3 N-VP 含量对复合材料降解的影响  53-57
    3.4.4 CaSO_4/β-TCP 复相陶瓷小球组成对复合材料降解的影响  57-60
  3.5 原理分析  60-65
    3.5.1 PPF/CaSO_4/β-TCP 复合材料降解机理分析  60-61
    3.5.2 复合材料降解过程中表面形貌的变化  61-64
    3.5.3 复合材料降解过程中力学行为的变化  64-65
  3.6 结论  65-66
第四章动物实验及生物相容性  66-77
  4.1 实验仪器与原料  66
    4.1.1 主要试剂  66
    4.1.2 主要仪器  66
  4.2 PPF/CaSO_4/β-TCP 复合材料动物实验  66-69
    4.2.1 植入材料  66-67
    4.2.2 植入材料的消毒灭菌  67-68
    4.2.3 动物实验  68-69
  4.3 分析测试  69-70
    4.3.1 扫描电镜分析（SEM）  69
    4.3.2 计算机X 线摄影仪  69
    4.3.3 奥林巴斯光学显微镜  69-70
  4.4 实验结果及讨论  70-75
    4.4.1 植入材料消毒后断面的SEM 照片  70-71
    4.4.2 大体观察  71
    4.4.3 实验动物标本X 光学照片  71-72
    4.4.4 组织学观察  72-75
  4.5 动物实验结果分析  75-76
  4.6 结论  76-77
第五章结论  77-78
参考文献  78-84
发表论文和科研情况说明  84-85
致谢  85

PPF/CaSO_4/β-TCP复合材料的制备与降解研究

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