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磷腈的磷酸酯化研究

作　者: 白学萍
导　师: 唐小真
学　校: 上海交通大学
专　业: 材料学
关键词: 磷酸酯化磷腈热稳定性阻燃
分类号: O627.51
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 57次
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内容摘要

本文基于大量国内外发表的文献的基础上,结合环状磷腈化合物在P原子上的反应活性以及磷-氮组合的协同效应等特殊性及其在阻燃性能上的特殊贡献,与另外一种常用阻燃剂磷酸酯类化合物,如亚磷酸三苯酯,本身具有优良阻燃性能,通过化学的方法将两者结合起来。期望可以克服这些磷酸酯类化合物自身存在的一些不足,如气化温度低,给加工过程带来不便,同时大多磷酸酯类化合物都属于小分子范畴,容易迁移等缺点。本文综合设计一类新型酯化磷腈化合物。本论文的研究内容主要包含以下2个方面:用间接的方法研究合成磷酸酯化环三磷腈,将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）磷酸酯通过上面的活泼H与醛基的加成反应引入到磷腈体系中来,制备磷酸酯化环三磷腈[N₃P₃ （OC₆H₄） CHOHPO （O）（C₆H₄）₂]_6-n [OC₆H₄ CHO]_n THBDO,分析其化学结构,并通过TGA测试其热稳定性。用直接的方法研究合成磷酸酯化环三磷腈,将磷酸二苯乙酯通过亲核取代反应引入到磷腈体系中来,制备性能优异的磷酸酯化环三磷腈[N₃P₃（OP（O₂Cl₂）H₈）₂)₂（O₂Cl₂H₈）₂] DPPPz。并通过各种分析测试方法如核磁、元素分析等鉴定产品的结构,对于直接法制备的DPPPz积累了一定的量,测试了其热稳定性以及阻燃性。测试结果表明,DPPPz是一个具有优良热稳定性的化学产物,初始分解温度也高达330°C并且在PC体系中展现优异的阻燃性能,在添加量为15%的时候通过UL-94的V -0级测试。同时在加工过程中发现由于它良好的热稳定性,没有像TPP那样出现大量的白烟,在阻燃测试过程中生成的烟气较TPP也有明显的改善。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章前言  7-26
  1.1 引言  7-8
  1.2 环磷腈的结构与物理化学性质  8-10
  1.3 六氯环三磷腈合成方法  10-13
  1.4 六氯环三磷腈的改性  13-17
  1.5 阻燃剂的类型  17-18
  1.6 阻燃剂的阻燃机理  18-20
  1.7 目前国内阻燃剂的使用情况  20-22
  1.8 研究的意义与内容  22-26
第二章实验部分  26-27
  2.1 主要试剂及其处理  26
  2.2 主要测试仪器和设备  26-27
第三章六氯环三磷腈的合成及表征  27-32
  3.1 六氯环三磷腈  27-29
  3.2 结构分析与表征  29-30
  3.3 结果与讨论  30-32
第四章新型磷酸酯化-含氧磷杂己环氧化物环三磷腈的制备及表征  32-42
  4.1 合成路线  33
  4.2 合成方法  33-34
  4.3 结果与讨论  34-40
  4.4 THBDO的热性能  40
  4.5 结论  40-42
第五章新型磷酸酯化环三磷腈DPPPz的制备及表征  42-52
  5.1 磷酸酯化环三磷腈(DPPPz)的合成路线  42-43
  5.2 DCCP的合成方法  43
  5.3 DPEP的合成方法  43
  5.4 结果与讨论  43-48
  5.5 产物 DPPPZ 的元素分析以及质谱分析  48-49
  5.6 DPPPZ 性能的研究  49-50
  5.7 本章小结  50-52
第六章全文总结  52-55
参考文献  55-59
致谢  59-60
攻读硕士学位期间已发表或录用的论文  60-62

磷腈的磷酸酯化研究

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