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大粒径球形硅胶的制备及其在重金属离子吸附中的应用

作　者: 宋书晓
导　师: 陈磊
学　校: 天津大学
专　业: 药物分析
关键词: 大粒径球形硅胶 溶胶-凝胶法 喷雾干燥法 有机硅烷试剂水解法 粘合剂 Pd2+吸附
分类号: O647.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 244次
引　用: 2次
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内容摘要


目前用于制备大粒径球形硅胶粒子最常用的方法包括三种:溶胶-凝胶法、喷雾干燥法和有机硅烷试剂水解法。溶胶-凝胶法和喷雾干燥法存在的共同缺点主要是硅胶纳米粒子之间的结合力较弱,导致所得球形硅胶形状不规整,容易破碎。而有机硅烷试剂水解法由于原料价格昂贵,反应步骤繁琐,且老化时间很长,所以使硅球的大规模生产受到了限制。由此可见,大粒径硅胶制备的关键在于增强硅胶纳米粒子之间的相互作用力,使硅胶粒子或者水玻璃能够紧密结合成圆整的球形。本论文在传统硅胶制备方法中引入了粘合剂的概念,分别考察了明胶、淀粉、脲醛树脂胶、羟乙基纤维素和PEG10000等粘合剂在大粒径硅球制备过程中所起的作用,并且以脲醛树脂胶为粘合剂发展了三种新型的硅胶制备方法。其中溶胶-凝胶法以苯甲醇为分散介质,可以制得粒径分布范围为10μm-100μm的大粒径硅胶,球形硅胶粒子产率可达95%以上,硅胶外观圆整,分散性好,硬度较高,通过调节机械搅拌速率即可控制硅胶粒径分布范围,可根据实际需要制备合适的球形粒子,最后所得产品粒径非常均一,成功地实现了大规模生产。喷雾干燥法制得的球形硅胶粒径大多分布在10μm-20μm,粒径分布范围较窄,该法经济环保,节省了有机溶剂,且易于实现大规模连续化生产。pH诱导快速粒子堆积法简便易行,初步实验中得到了比例很高的150μm左右的超大粒径微球,在研究中也展现了较大的可行性。将制得的球形硅胶粒子分别键合巯基和IDA,功能化硅球在吸附钯离子的实验中表现了较好的吸附能力。喷雾干燥法中以脲醛树脂胶为粘合剂制得的大粒径硅球,组成粒子之间结合较松散,相对于由溶胶-凝胶法制备的硅胶而言,可以对水溶液中的Pd2+进行迅速有效的吸附,吸附效率非常高。而由溶胶-凝胶法制备的三种大粒径球形硅胶,羟乙基纤维素作为粘合剂制得的硅球吸附能力比PEG10000和脲醛树脂胶作为粘合剂制得的硅球吸附性能更好。但总的来说,四种硅球都可以对Pd2+进行较为有效的吸附。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 文献综述  8-27
  1.1 硅胶基质材料的概念和性质  8-9
  1.2 硅胶基质材料的分类  9-12
  1.3 大粒径球形硅胶的制备  12-17
    1.3.1 溶胶-凝胶法  12-15
    1.3.2 喷雾干燥法  15-16
    1.3.3 有机硅烷试剂水解法  16-17
  1.4 常见的胶粘剂  17-22
    1.4.1 明胶  17-18
    1.4.2 淀粉  18-19
    1.4.3 羟乙基纤维素  19
    1.4.4 脲醛树脂胶  19-21
    1.4.5 聚乙二醇(PEG)  21-22
  1.5 大粒径硅球的表面修饰及用途  22-26
    1.5.1 在重金属离子吸附中的应用  22-25
    1.5.2 在制备色谱中的应用  25
    1.5.3 在催化领域中的应用  25-26
  1.6 本论文的主要研究目标及意义  26-27
第二章 实验部分  27-39
  2.1 实验原料、试剂与仪器  27-29
    2.1.1 原料与试剂来源  27-28
    2.1.2 实验仪器  28-29
    2.1.3 试剂制备  29
  2.2 大粒径硅胶的制备  29-33
    2.2.1 溶胶-凝胶法制备大粒径硅胶  29-31
    2.2.2 喷雾干燥法制备大粒径硅胶  31-33
    2.2.3 pH 值诱导快速粒子堆积法制备大粒径硅胶  33
  2.3 功能化大粒径硅胶在吸附重金属离子(Pd~(2+))中的应用  33-39
    2.3.1 大粒径球形硅胶的酸化  33
    2.3.2 巯丙基硅胶在吸附Pd~(2+)中的应用  33-36
    2.3.3 IDA 功能化硅胶在吸附Pd~(2+)中的应用  36-39
第三章 结果与讨论  39-65
  3.1 大粒径球形硅胶的制备  39-55
    3.1.1 引言  39
    3.1.2 溶胶-凝胶法制备大粒径硅胶  39-46
    3.1.3 喷雾干燥法制备大粒径硅胶  46-53
    3.1.4 pH 值诱导快速粒子堆积法制备大粒径硅胶  53-54
    3.1.5 三种大粒径硅胶制备方法比较  54-55
  3.2 功能化大粒径硅胶在吸附重金属离子(Pd~(2+))中的应用  55-65
    3.2.1 引言  55-56
    3.2.2 巯丙基硅胶在吸附Pd~(2+)中的应用  56-60
    3.2.3 IDA 键合硅胶对Pd~(2+)的吸附  60-63
    3.2.4 四种硅胶吸附性能比较  63-65
第四章 结论及展望  65-67
  4.1 全文结论  65-66
  4.2 工作展望  66-67
参考文献  67-72
参加科研情况说明  72-73
致谢  73

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 表面现象的物理化学 > 吸附 > 化学吸附、物理吸附、等温吸附
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