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液相反应法制备锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂工艺研究

作　者: 任亚琦
导　师: 王殿龙
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 锂离子电池 LiFePO4/C 流变相法 溶胶凝胶法 掺杂 电化学性能
分类号: TM912.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂以其具有无毒、充放电电压平稳、稳定性好、循环性能好以及成本低等优点受到广泛关注。流变相法和溶胶凝胶法制备过程原料混合均匀,制备材料尺寸小,利于充放电循环。以三价铁做铁源制备磷酸亚铁锂成本低、过程简单,所以本研究考虑以三价铁做铁源,用流变相法和溶胶凝胶法制备了纯相和金属离子掺杂的LiFePO4/C复合材料,并测试其室温下循环性能与倍率性能。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等表征手段分析所制备的LiFePO4/C复合材料的结构与形貌特点,并由循环伏安、电化学交流阻抗等电化学测试手段测试材料的循环可逆性和阻抗性能。利用溶胶凝胶法制备LiFePO4/C材料,考察了不同络合剂、预烧温度、锂盐和添加量、烧结温度、烧结时间对材料性能的影响,得出以硝酸铁：硝酸锂：磷酸二氢铵：柠檬酸=1：1.05：1：1,60mass%的蔗糖为原料,在260℃下预烧2h,650℃下烧结6h,所制备的材料0.2C放电下容量能够达到122mAh/g。以硝酸铁、磷酸二氢铵、氢氧化锂、蔗糖做为原料、以流变相法制备前驱体,通过高温烧结制备了LiFePO4/C正极材料,并且研究了不同金属离子的掺杂对材料性能的影响。结果表明,350℃预烧4h,650℃烧结18h制备的磷酸亚铁锂材料0.2C放电容量能够达到123mAh/g,0.5C放电下容量能够达到108mAh/g,1C放电下容量能够达到97mAh/g。对材料进行Zr4+、Al3+、Mg2+掺杂结果表明,掺杂Mg2+的材料性能最好,2%的Mg2+时,0.2C放电下能够达到140mAh/g,0.5C下放电容量为120mAh/g,1C放电容量为112mAh/g,且循环50次容量无衰减。用硝酸铁、磷酸二氢铵、硝酸锂、蔗糖做为原料,利用流变相法制备前驱体,通过高温烧结制备LiFePO4/C正极材料,考察了温度和时间对材料性能的影响。结果表明,260℃预烧2h,650℃烧结6h制备的磷酸亚铁锂材料,在0.2C充放电倍率下的质量比容量可达140mAh/g,0.5C为133mAh/g,1C为130mAh/g;对材料进行Mg2+掺杂研究表明,乙酸镁按化学计量比2%掺杂,合成样品在0.2C的放电容量保持在143mAh/g;在1C充电,1C、2C、5C、10C的放电倍率下放电容量保持在128mAh/g,109mAh/g,94mAh/g,84mAh/g,表现出良好的倍率性能,同时循环十次容量无衰减。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-21
  1.1 课题背景及研究的目的意义  10
  1.2 锂离子电池概述  10-12
    1.2.1 锂离子电池的工作原理  10-11
    1.2.2 锂离子电池的基本组成  11-12
  1.3 锂离子电池正极材料  12-13
    1.3.1 LiCoO_2体系  12
    1.3.2 LiNiO_2体系  12
    1.3.3 锰系正极材料  12-13
    1.3.4 聚阴离子体系正极材料  13
  1.4 磷酸亚铁锂正极材料的研究现状  13-18
    1.4.1 磷酸亚铁锂的结构和反应机理  14-15
    1.4.2 磷酸亚铁锂的材料特点  15
    1.4.3 磷酸亚铁锂的制备方法和研究现状  15-18
  1.5 溶胶凝胶法和流变相法制备磷酸亚铁锂的研究进展  18-20
    1.5.1 制备含杂质相的材料  18
    1.5.2 加入表面活性剂  18
    1.5.3 表面包覆碳  18-19
    1.5.4 掺杂改性  19-20
  1.6 课题的主要研究内容  20-21
第2章 实验材料与方法  21-30
  2.1 实验药品及材料  21-22
  2.2 实验仪器设备  22
  2.3 材料的制备  22-25
    2.3.1 溶胶凝胶法制备LiFePO_4/C  22-23
    2.3.2 流变相法制备LiFePO_4/C  23-25
  2.4 材料的物理测试与表征  25-26
    2.4.1 X射线粉末晶体衍射(XRD)分析  25
    2.4.2 扫描电子显微镜(SEM)形貌分析  25
    2.4.3 热重分析  25-26
  2.5 电池制备及电化学性能测试  26-30
    2.5.1 电池正极材料的制备工艺及组装  26
    2.5.2 充放电性能测试  26-27
    2.5.3 循环伏安测试  27
    2.5.4 电化学阻抗谱测试  27-30
第3章 溶胶凝胶法制备LiFePO_4/C的工艺研究  30-42
  3.1 溶胶凝胶法制备LiFePO_4/C络合剂的选择  30-32
    3.1.1 LiFePO_4/C的XRD分析  30-31
    3.1.2 LiFePO_4/C的充放电性能测试  31-32
  3.2 溶胶凝胶法制备LiFePO_4/C材料工艺的优化  32-41
    3.2.1 TG/DSC曲线的分析  32-34
    3.2.2 烧结温度对LiFePO_4/C材料性能的影响  34-37
    3.2.3 烧结时间对LiFePO_4/C材料性能的影响  37-38
    3.2.4 锂源对LiFePO_4/C材料性能的影响  38-39
    3.2.5 锂盐加入量对LiFePO_4/C材料性能的影响  39-41
  3.3 本章小结  41-42
第4章 流变相法制备LiFePO_4/C的工艺研究  42-75
  4.1 以氢氧化锂做锂源制备LiFePO_4/C的工艺研究  42-53
    4.1.1 制备LiFePO_4/C材料的XRD衍射图分析  42-45
    4.1.2 制备掺杂LiFePO_4/C材料的微观形貌  45-48
    4.1.3 制备掺杂LiFePO_4/C的充放电性能  48-53
  4.2 以硝酸锂做锂源时制备LiFePO_4/C的工艺研究  53-68
    4.2.1 制备LiFePO_4/C的热重分析  53
    4.2.2 不同工艺条件合成LiFePO_4/C样品的XRD图分析  53-57
    4.2.3 不同工艺条件合成LiFePO_4/C样品的微观形貌  57-61
    4.2.4 不同工艺条件合成LiFePO_4/C样品的低倍率充放电性能  61-64
    4.2.5 不同工艺条件合成LiFePO_4/C样品的高倍率充放电性能  64-66
    4.2.6 不同工艺条件合成LiFePO_4/C样品的阻抗分析  66-68
  4.3 LiFePO_4/C材料的电化学性能对比  68-73
    4.3.1 不同方法制备材料的电化学性能对比  68-70
    4.3.2 不同锂源制备掺杂材料的电化学性能对比  70-73
  4.4 本章小结  73-75
结论  75-76
参考文献  76-81
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果  81-83
致谢  83

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池 > 各种材料蓄电池
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