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锂离子电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3的合成及其改性研究

作 者: 师秀萍
导 师: 唐致远
学 校: 天津大学
专 业: 应用化学
关键词: 锂离子电池 Li3V2(PO4)3 碳热还原法 溶胶-凝胶法 材料改性
分类号: TM912
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要


本文对锂离子电池正极材料Li3V2(PO43的合成及其性能改进进行了系统的研究,介绍了锂离子电池正极材料的研究现状,对不同方法下合成样品的性能进行表征和电化学测试分析,并分析对比了改性前后合成样品的性能。以合成的材料作正极,锂片为负极组装成2032型扣式池。用XRD、SEM、TG-DTA分析和激光粒度对样品进行表征,用恒流充放电测试、循环伏安(CV)测试和电化学阻抗谱(EIS)测试研究样品的电化学性能。实验以水合氢氧化锂(LiOH·H2O)为锂源,V2O5或NH4VO3为钒源,分别用高温碳热还原法溶胶-凝胶法合成Li3V2(PO43正极材料。以导电碳和葡萄糖作碳源用高温碳热还原法合成Li3V2(PO43正极材料,结果表明以葡萄糖作为碳源所合成的材料具有更好的电化学性能,电流密度为1C时,其首次放电比容量为119.5mAh/g,20次循环后保持在112.7mAh/g。以柠檬酸作螯合剂用溶胶-凝胶法合成Li3V2(PO43正极材料,分析了前驱体预烧、柠檬酸添加量(nV:n柠檬酸=2:1.5、2:2、2:2.5)、合成温度(650℃、700℃、50℃)等因素对材料电化学性能的影响,结果表明,原料配比nLi:nV:nP:n柠檬酸=3.1:2:3:2时溶胶-凝胶法合成Li3V2(PO43的最佳工艺为:马弗炉中350℃下预烧4h,升温速率为3℃/min,在管式炉中N2保护下700℃煅烧8h,升温速率为3℃/min,样品在0.05C倍率下首次放电比容量为127.4mAh/g,1C倍率下循环30次后,放电比容量为100.9mAh/g,也保持在首次放电比容量的90%以上。在Li3V2(PO43中掺杂Mg2+、Al3+、Ti4+、Si4+合成改性材料。实验结果表明:四种离子的掺杂均能显著影响Li3V2(PO43材料的性能,而且,Ti4+掺杂后生成了LiTi2(PO4)3,改变了Li3V2(PO43晶体结构。Mg2+理论掺杂量为0.05时,合成的样品具有最好的电化学性能,0.1C倍率下循环20次,其容量为135mAh/g,容量保持能力在90%以上;Al3+的最佳掺杂量为0.05,样品在0.2C、0.5C和1C下循环20次,放电比容量分别为128.9、108.4和105.0 mAh/g;Si4+的最佳掺杂量为0.04,合成的样品0.05C下首次放电比容量高达129.9mAh/g,在1C倍率下循环30次,放电比容量仍为136.4mAh/g;x=0.1时,Ti4+掺杂的样品具有最佳的电化学性能,1C倍率下循环30次,放电比容量保持在120.3mAh/g。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 绪论  8-28
  1.1 锂离子电池概述  8-12
    1.1.1 锂离子电池的产生和发展  8-10
    1.1.2 锂离子电池的组成和结构  10
    1.1.3 锂离子电池的工作原理  10-11
    1.1.4 锂离子电池的种类  11-12
  1.2 锂离子电池的优缺点  12-14
    1.2.1 锂离子电池的优点  12-13
    1.2.2 锂离子电池的缺点  13-14
  1.3 锂离子电池正极材料的研究进展  14-26
    1.3.1 LiCo0_2正极材料  16-17
    1.3.2 尖晶石型LiMn_20_4  17-18
    1.3.3 LiNi0_2正极材料  18
    1.3.4 多元复合氧化物  18-19
    1.3.5 LiFeP0_4正极材料  19-21
    1.3.6 Li_3V_2(P0_4)_3正极材料  21-26
  1.4 本课题研究的目的和内容以及创新点  26-28
    1.4.1 本课题研究的目的和意义  26-27
    1.4.2 本课题研究的主要内容  27
    1.4.3 本论文的创新点  27-28
第二章 实验原理及方法  28-36
  2.1 实验原理  28-29
  2.2 实验方法  29-32
    2.2.1 实验所用仪器药品  29-31
    2.2.2 扣式电池的制作工艺流程  31-32
    2.2.3 正极材料Li_3V_2(P0_4)_3的合成及改性  32
  2.3 电池的化成和样品的测试与表征  32-36
    2.3.1 电池的化成  32-33
    2.3.2 样品的测试  33-34
    2.3.3 样品的表征  34-36
第三章 Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的制备  36-56
  3.1 Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的合成工艺流程  36-37
    3.1.1 碳热还原法合成Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的工艺流程  36
    3.1.2 sol-gel 法合成Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的工艺流程  36-37
  3.2 样品的制备  37-38
    3.2.1 碳热还原法  37
    3.2.2 sol-gel 法  37-38
  3.3 结果与讨论  38-54
    3.3.1 合成方法对Li_3V_2(P0_4)_3正极材料性能的影响  38-41
    3.3.2 不同碳源对CTR 法合成样品性能的影响  41-44
    3.3.3 预烧对sol-gel 法合成样品性能的影响  44-45
    3.3.4 温度对sol-gel 法合成样品性能的影响  45-47
    3.3.5 煅烧时间对sol-gel 合成样品性能的影响  47-50
    3.3.6 柠檬酸用量对sol-gel 法合成样品性能的影响  50-52
    3.3.7 样品的TG-DTA 分析  52-53
    3.3.8 X 射线衍射(XRD)分析  53-54
    3.3.9 扫描电镜(SEM)分析  54
  3.4 本章小结  54-56
第四章 Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的改性研究  56-82
  4.1 引言  56
  4.2 实验部分  56-59
    4.2.1 改性Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的制备  56-58
    4.2.2 样品的检测  58-59
  4.3 结果与讨论  59-79
    4.3.1 (Li1-xMg_(x/2))_3V_2(P0_4)_3(x=0、0.01、0.05、0.1)的性能研究  59-65
    4.3.2 (Li1-xAl_(x/3))_3V_2(P0_4)_3(x=0、0.01、0.05、0.1)的性能研究  65-69
    4.3.3 Li_3V_2(P_(1-x)Si_(5x/4)0_4)_3(x=0、0.04、0.12、0.24)的性能研究  69-75
    4.3.4 Li_(3-2x)(V_(1-x)Ti_x)_2(P0_4)_3(x=0、0.05、0.1、0.15)的性能研究  75-79
  4.4 本章小结  79-82
第五章结论  82-86
  5.1 结论  82-85
  5.2 前景和展望  85-86
参考文献  86-91
发表论文和参加科研情况说明  91-92
致谢  92-93

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 蓄电池
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