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锂离子电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3的合成及其改性研究
作 者: 师秀萍
导 师: 唐致远
学 校: 天津大学
专 业: 应用化学
关键词: 锂离子电池 Li3V2(PO4)3 碳热还原法 溶胶-凝胶法 材料改性
分类号: TM912
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
本文对锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3的合成及其性能改进进行了系统的研究,介绍了锂离子电池正极材料的研究现状,对不同方法下合成样品的性能进行表征和电化学测试分析,并分析对比了改性前后合成样品的性能。以合成的材料作正极,锂片为负极组装成2032型扣式池。用XRD、SEM、TG-DTA分析和激光粒度对样品进行表征,用恒流充放电测试、循环伏安(CV)测试和电化学阻抗谱(EIS)测试研究样品的电化学性能。实验以水合氢氧化锂(LiOH·H2O)为锂源,V2O5或NH4VO3为钒源,分别用高温碳热还原法和溶胶-凝胶法合成Li3V2(PO4)3正极材料。以导电碳和葡萄糖作碳源用高温碳热还原法合成Li3V2(PO4)3正极材料,结果表明以葡萄糖作为碳源所合成的材料具有更好的电化学性能,电流密度为1C时,其首次放电比容量为119.5mAh/g,20次循环后保持在112.7mAh/g。以柠檬酸作螯合剂用溶胶-凝胶法合成Li3V2(PO4)3正极材料,分析了前驱体预烧、柠檬酸添加量(nV:n柠檬酸=2:1.5、2:2、2:2.5)、合成温度(650℃、700℃、50℃)等因素对材料电化学性能的影响,结果表明,原料配比nLi:nV:nP:n柠檬酸=3.1:2:3:2时溶胶-凝胶法合成Li3V2(PO4)3的最佳工艺为:马弗炉中350℃下预烧4h,升温速率为3℃/min,在管式炉中N2保护下700℃煅烧8h,升温速率为3℃/min,样品在0.05C倍率下首次放电比容量为127.4mAh/g,1C倍率下循环30次后,放电比容量为100.9mAh/g,也保持在首次放电比容量的90%以上。在Li3V2(PO4)3中掺杂Mg2+、Al3+、Ti4+、Si4+合成改性材料。实验结果表明:四种离子的掺杂均能显著影响Li3V2(PO4)3材料的性能,而且,Ti4+掺杂后生成了LiTi2(PO4)3,改变了Li3V2(PO4)3晶体结构。Mg2+理论掺杂量为0.05时,合成的样品具有最好的电化学性能,0.1C倍率下循环20次,其容量为135mAh/g,容量保持能力在90%以上;Al3+的最佳掺杂量为0.05,样品在0.2C、0.5C和1C下循环20次,放电比容量分别为128.9、108.4和105.0 mAh/g;Si4+的最佳掺杂量为0.04,合成的样品0.05C下首次放电比容量高达129.9mAh/g,在1C倍率下循环30次,放电比容量仍为136.4mAh/g;x=0.1时,Ti4+掺杂的样品具有最佳的电化学性能,1C倍率下循环30次,放电比容量保持在120.3mAh/g。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-8 第一章 绪论 8-28 1.1 锂离子电池概述 8-12 1.1.1 锂离子电池的产生和发展 8-10 1.1.2 锂离子电池的组成和结构 10 1.1.3 锂离子电池的工作原理 10-11 1.1.4 锂离子电池的种类 11-12 1.2 锂离子电池的优缺点 12-14 1.2.1 锂离子电池的优点 12-13 1.2.2 锂离子电池的缺点 13-14 1.3 锂离子电池正极材料的研究进展 14-26 1.3.1 LiCo0_2正极材料 16-17 1.3.2 尖晶石型LiMn_20_4 17-18 1.3.3 LiNi0_2正极材料 18 1.3.4 多元复合氧化物 18-19 1.3.5 LiFeP0_4正极材料 19-21 1.3.6 Li_3V_2(P0_4)_3正极材料 21-26 1.4 本课题研究的目的和内容以及创新点 26-28 1.4.1 本课题研究的目的和意义 26-27 1.4.2 本课题研究的主要内容 27 1.4.3 本论文的创新点 27-28 第二章 实验原理及方法 28-36 2.1 实验原理 28-29 2.2 实验方法 29-32 2.2.1 实验所用仪器药品 29-31 2.2.2 扣式电池的制作工艺流程 31-32 2.2.3 正极材料Li_3V_2(P0_4)_3的合成及改性 32 2.3 电池的化成和样品的测试与表征 32-36 2.3.1 电池的化成 32-33 2.3.2 样品的测试 33-34 2.3.3 样品的表征 34-36 第三章 Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的制备 36-56 3.1 Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的合成工艺流程 36-37 3.1.1 碳热还原法合成Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的工艺流程 36 3.1.2 sol-gel 法合成Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的工艺流程 36-37 3.2 样品的制备 37-38 3.2.1 碳热还原法 37 3.2.2 sol-gel 法 37-38 3.3 结果与讨论 38-54 3.3.1 合成方法对Li_3V_2(P0_4)_3正极材料性能的影响 38-41 3.3.2 不同碳源对CTR 法合成样品性能的影响 41-44 3.3.3 预烧对sol-gel 法合成样品性能的影响 44-45 3.3.4 温度对sol-gel 法合成样品性能的影响 45-47 3.3.5 煅烧时间对sol-gel 合成样品性能的影响 47-50 3.3.6 柠檬酸用量对sol-gel 法合成样品性能的影响 50-52 3.3.7 样品的TG-DTA 分析 52-53 3.3.8 X 射线衍射(XRD)分析 53-54 3.3.9 扫描电镜(SEM)分析 54 3.4 本章小结 54-56 第四章 Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的改性研究 56-82 4.1 引言 56 4.2 实验部分 56-59 4.2.1 改性Li_3V_2(P0_4)_3正极材料的制备 56-58 4.2.2 样品的检测 58-59 4.3 结果与讨论 59-79 4.3.1 (Li1-xMg_(x/2))_3V_2(P0_4)_3(x=0、0.01、0.05、0.1)的性能研究 59-65 4.3.2 (Li1-xAl_(x/3))_3V_2(P0_4)_3(x=0、0.01、0.05、0.1)的性能研究 65-69 4.3.3 Li_3V_2(P_(1-x)Si_(5x/4)0_4)_3(x=0、0.04、0.12、0.24)的性能研究 69-75 4.3.4 Li_(3-2x)(V_(1-x)Ti_x)_2(P0_4)_3(x=0、0.05、0.1、0.15)的性能研究 75-79 4.4 本章小结 79-82 第五章结论 82-86 5.1 结论 82-85 5.2 前景和展望 85-86 参考文献 86-91 发表论文和参加科研情况说明 91-92 致谢 92-93
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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 蓄电池
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