学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

新型催化剂在2-（4′-戊基苯甲酰基）苯甲酸合成中的应用

作　者: 段晶
导　师: 王文浩；周集义
学　校: 河南科技大学
专　业: 有机化学
关键词: 新型催化剂 离子液体 2-(4′-戊基苯甲酰基)苯甲酸 氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝 盐酸三乙胺-三氯化铝 戊苯 苯酐 Friedel-Crafts酰基化反应
分类号: TQ245.12
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 40次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


过氧化氢是重要的化工原料,广泛应用于造纸、纺织等行业。近年来随着造纸等工业的快速发展,对过氧化氢的需求迅速增加。2-烷基蒽醌是生产过氧化氢常用的载体,其中2-戊基蒽醌在生产过氧化氢时可以制成高效工作液,因它具有溶解度大、生产能力高等优点因而备受重视。此外,2-戊基蒽醌在光敏化合物的合成方面的应用也很广泛。随着化学、电子等工业的发展,国际上对高纯2-戊基蒽醌的需求不断增加。因而,研究和开发2-戊基蒽醌的合成及生产工艺具有重要的现实意义。2-（4′-戊基苯甲酰基）苯甲酸是合成2-戊基蒽醌的中间体,本文对影响合成2-（4′-戊基苯甲酰基）苯甲酸的反应条件如催化剂的选择及用量、反应温度、反应时间等进行了较为深入的研究。本文首先制备了合成目标化合物所用的催化剂,它们是离子液体四氟硼酸-1-甲基-3-丁基咪唑离子液体、六氟合磷酸-1-甲基-3-丁基咪唑离子液体、氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝离子液体以及盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体。通过研究实验,最终采用对2-（4′‐戊基苯甲酰基）苯甲酸的合成具有催化活性的氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝离子液体和盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体作催化剂,以叔戊苯和苯酐为原料,进行2-（4′-戊基苯甲酰基）苯甲酸的合成研究。主要研究内容如下:1.以氯代正丁烷和1-甲基咪唑为原料合成了离子液体中间体氯化-1-甲基-3-丁基咪唑并对反应时间及产品纯度进行了分析。在此基础上合成了系列离子液体催化剂四氟硼酸-1-甲基-3-丁基咪唑离子液体、六氟合磷酸-1-甲基-3-丁基咪唑离子液体及氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝离子液体。2.以三乙胺和36%的浓盐酸为原料合成了盐酸三乙胺盐并在此基础上合成了盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体。3.将上述合成的离子液体分别用于2-（4′-戊基苯甲酰基）苯甲酸的合成。发现氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝离子液体和盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体具有催化活性。以氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝离子液体和盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体作催化剂详细研究了各种反应条件对合成反应的影响,并确立了最佳反应条件:当以氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝离子液体作催化剂时最佳反应条件为:n（AlCl3）:n（[BMIM]Cl）=3:1、n（[BMIM]Cl）):n（邻苯二甲酸酐）:n（戊苯）=1:1:1、反应温度为50℃、反应时间为6 h。在上述条件下邻苯二甲酸酐的转化率为100%,ABB酸的选择性可达96.13%;当以盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体作催化剂时最佳反应条件为:[Et3NH]Cl:AlCl3=1:3、n（[Et3NH]Cl）:n（邻苯二甲酸酐）:n（戊苯）=1:1:1、反应温度为60℃、反应时间为4 h。在上述条件下邻苯二甲酸酐的转化率为100%,ABB酸的选择性可达86.74%。

全文目录


摘要  2-4
ABSTRACT  4-8
第1章 绪论  8-28
  1.1 引言  8
  1.2 2-戊基蒽醌的概述  8-12
    1.2.1 2-戊基蒽醌的合成  8-11
    1.2.2 2-戊基蒽醌的生产  11-12
  1.3 Friedel－Crafts 反应催化剂的概述  12-26
    1.3.1 传统的路易斯酸催化体系  12
    1.3.2 负载Lewis 酸型催化体系  12-13
    1.3.3 沸石分子筛类催化体系  13-16
    1.3.4 大孔树脂催化体系  16-17
    1.3.5 固体超强酸催化体系  17-18
    1.3.6 杂多酸催化体系  18-19
    1.3.7 金属-OTf（三氟化物）催化体系  19-20
    1.3.8 金属或非金属催化体系  20
    1.3.9 离子液体催化体系  20-26
  1.4 小结  26-27
  1.5 本论文的研究内容  27-28
第2章 室温离子液体的合成研究  28-49
  2.1 实验部分  29-33
    2.1.1 主要实验试剂  29-30
    2.1.2 实验主要仪器  30-31
    2.1.3 药品的纯化及配制  31-32
    2.1.4 实验装置图  32-33
  2.2 结果与讨论  33-48
    2.2.1 氯化-1-甲基-3-丁基咪唑([BMIM]Cl)的合成  33
    2.2.2 [BMIM]Cl 的结构表征  33-36
    2.2.3 四氟硼酸-1-甲基-3-丁基咪唑([BMIM]BF_4)的合成  36
    2.2.4 [BMIM]BF_4 的结构表征  36-39
    2.2.5 六氟合磷酸-1-甲基-3-丁基咪唑([BMIM]PF_6)的合成  39
    2.2.6 [BMIM]PF_6 的结构表征  39-42
    2.2.7 [BMIM]Cl-3AlC1_3 离子液体的合成及结构表征  42-44
    2.2.8 [BMIM]Cl-AlC1_3 离子液体的酸度分析  44-45
    2.2.9 盐酸三乙胺—三氯化铝离子液体的合成及表征  45-48
  2.3 小结  48-49
第3章 离子液体催化合成2-(4′-戊基苯甲酰基)苯甲酸的研究  49-67
  3.1 实验部分  50-52
    3.1.1 主要实验试剂  50
    3.1.2 实验主要仪器  50-51
    3.1.3 药品的纯化  51-52
    3.1.4 实验装置图  52
  3.2 结果与讨论  52-66
    3.2.1 离子液体催化合成ABB 酸的研究  52-54
    3.2.4 ABB 酸的结构表征  54-57
    3.2.5 影响[BMIM]Cl-3AlCl_3 催化合成ABB 酸的因素  57-61
    3.2.6 盐酸三乙胺—三氯化铝离子液体催化合成ABB 酸  61
    3.2.7 影响[Et_3NH]Cl -3AlC1_3 催化合成ABB 酸的因素  61-66
  3.3 小结  66-67
第4章 结论  67-70
  4.1 结论  67-68
  4.2 创新点  68-69
  4.3 后续工作及建议  69-70
参考文献  70-76
缩略语词汇表  76-77
致谢  77-78
攻读硕士学位期间的研究成果  78

相似论文

  1. Reline室温离子液体中锌钴和锌镍合金的电沉积研究,TQ153.1
  2. 苯并咪唑类离子液体的合成及其在萃取分离中的应用,O626.23
  3. 含碳水化合物衍生的一价及二价咪唑盐离子液体的合成与表征,O621.3
  4. 离子液体预处理纤维素及再生纤维素水解研究,TQ352.1
  5. 功能化离子液体催化叔丁醇脱水反应的研究,O643.32
  6. 离子液体溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim] Br）对金鱼的发育毒性,X174
  7. 咪唑离子液体在溶液中的簇集和微观结构研究,O645.1
  8. 巯基功能化离子液体对CdSe量子点稳定性影响的研究,O649
  9. 离子液体对壳聚糖溶解性能的研究,O636.1
  10. 咪唑类离子液体选择性电极的制备及其活度系数研究,O646
  11. 苯并噻唑—嘧啶核苷杂化体及吡喃酮并嘧啶双环核苷的合成研究,O626
  12. 一种离子液体对红鲤的免疫毒性,S917.4
  13. 咪唑类离子液体的热分析研究,O626.23
  14. 利用叔丁醇合成叔丁基苯中催化剂的选择和研究,TQ241.1
  15. 离子液体用于苯—环已烷萃取分离的研究,TQ202
  16. 化学吸收法捕捉CO2的初步研究,X51
  17. 新型季铵盐型双子表面活性剂的合成与性能研究,TQ423
  18. 功能型离子液体的合成及CO2捕集特性,X773
  19. 离子液体膜修饰QCM传感器对博物馆中有机污染性气体的检测研究,TP212.9
  20. 功能材料修饰电极的制备及应用研究,TB34
  21. 微波法在离子液体制备及催化降解PET聚酯回收对苯二甲酸上的应用研究,O631.3

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族羧酸及其衍生物 > 芳酸 > 苯系酸
© 2012 www.xueweilunwen.com