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3-硝基-4-氯正戊苯的合成及工艺研究

作　者: 蒋丽君
导　师: 蔡春
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 3-硝基-4-氯正戊苯 Friedel-Crafts反应 Wolff-kishner-黄鸣龙还原硝化异构体
分类号: TQ246.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

3-硝基-4-氯正戊苯是一种重要的有机化工原料及中间体，可广泛应用于医药、农药、兽药及其它精细化工行业。以氯苯为原料，通过Friedel-Crafts酰基化、Wolff-kishner-黄鸣龙还原反应、硝化反应得到目标产物3-硝基-4-氯正戊苯。研究了酰化反应中催化剂用量、温度、反应时间；还原反应中温度、时间、催化剂用量和物料比；硝化反应温度、底酸、硝硫混酸配比、反应时间、物料比等因素对产物得率的影响，确定了较佳工艺条件：酰化反应中，催化剂无水三氯化铝的摩尔量为正戊酰氯的1．4倍，在100℃下反应1h；还原反应中，n（对氯苯戊酮）：n（NH₂NH₂）：n（KOH）=1：3：0．5，腙分解温度为180℃，分解时间为4h；硝化反应不加底酸H₂SO₄，n（HNO₃）：n（对氯正戊苯）=2：1，混酸组成为HNO₃：H₂SO₄：H₂O=68：28：4（质量比），硝化温度为70℃，反应时间5h。目标产物的总得率以氯苯计为31．8％。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
1 绪论  8-13
  1.1 概述  8-11
    1.1.1 3-硝基-4-氯正戊苯的应用前景  8-9
    1.1.2 苯并咪唑类药物的用途  9-10
    1.1.3 引入正戊基的作用  10-11
  1.2 3-硝基-4-氯正戊苯的合成路线  11-12
  1.3 本课题的研究内容  12-13
2 对氯苯戊酮的合成  13-20
  2.1 文献综述  13-14
  2.2 反应机理  14-15
  2.3 实验部分  15-17
    2.3.1 试剂与仪器  15-16
    2.3.2 实验步骤及产物表征  16-17
  2.4 结果与讨论  17-20
    2.4.1 催化剂三氯化铝的用量对反应的影响  17-18
    2.4.2 反应温度对反应的影响  18
    2.4.3 反应时间对反应的影响  18-19
    2.4.4 验证实验  19-20
3 对氯正戊苯的合成  20-28
  3.1 文献综述  20-21
  3.2 反应机理  21-22
  3.3 实验部分  22-24
    3.3.1 试剂及仪器  22-23
    3.3.2 实验步骤及产物表征  23-24
  3.4 结果与讨论  24-28
    3.4.1 腙分解的时间对反应的影响  24
    3.4.2 分解腙的温度对反应的影响  24-25
    3.4.3 氢氧化钾用量对反应的影响  25
    3.4.4 肼的用量对反应的影响  25-26
    3.4.5 正交实验  26-27
    3.4.6 验证实验  27-28
4 3-硝基-4-氯正戊苯的合成  28-39
  4.1 文献综述  28-30
    4.1.1 硝化试剂的选择  28-29
    4.1.2 硝化方法的研究  29-30
  4.2 反应机理  30-31
  4.3 实验部分  31-35
    4.3.1 试剂及仪器  31-32
    4.3.2 实验步骤及产物表征  32-35
  4.4 结果与讨论  35-39
    4.4.1 反应温度对反应的影响  35-36
    4.4.2 底酸对反应的影响  36
    4.4.3 混酸组成对反应的影响  36-37
    4.4.4 反应时间对反应的影响  37-38
    4.4.5 物料比对反应的影响  38
    4.4.6 验证实验  38-39
5 三废处理  39-41
  5.1 前言  39
  5.2 废气处理  39-40
    5.2.1 氯化氢的处理  39-40
    5.2.2 氮氧化物的处理  40
  5.3 废液处理  40
  5.4 本章小结  40-41
6 结论  41-42
致谢  42-43
参考文献  43-46
附录A  46-47
附录B  47-48
附录C  48-49
附录D  49-50
附录E  50-51
附录F  51

3-硝基-4-氯正戊苯的合成及工艺研究

内容摘要

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