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微波法在离子液体制备及催化降解PET聚酯回收对苯二甲酸上的应用研究

作　者: 张子恒
导　师: 邢彦军
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 微波辅助合成法 离子液体 降解聚酯
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


聚对苯二甲酸乙二醇酯是一种优良的聚酯材料,在诸多领域如饮料瓶、纤维、薄膜等领域中都有应用。但随着PET产业的快速发展和产品的广泛使用,产生大量的PET废弃物。降解PET废弃物的传统方法需要大量浓酸或浓碱,且催化剂不能重复回用,设备腐蚀和污染现象严重。离子液体是一类极具应用前景的环保型溶剂及催化剂,不挥发、对水和空气稳定,对许多高分子材料具有良好溶解性及催化降解性。另外,微波加热法可极大促进有机反应。本论文采用微波加热法合成了若干种离子液体,并选取其中一种离子液体,在微波条件下对废弃的PET进行催化降解并回收对苯二甲酸,为废弃PET的降解提供了新的方法与思路。主要研究内容如下：首先,在微波条件下,以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)、氯化锌为原料,合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯锌酸盐,并与常规合成方法进行对比。同时考察了溶剂对离子液体合成的影响。结果表明：运用微波法合成离子液体的效率远高于常温合成法；所用溶剂对离子液体的合成产率影响较大；不同原料比对所合成离子液体的化学结构影响不大；原料摩尔比为[Bmim][Cl]:ZnCl2=1:2时,合成的产率最高。以合成的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化锌盐为催化剂,醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),回收生成的对苯二甲酸(TPA)。考察了离子液体的合成条件、离子液体加入量、溶剂加入量、降解温度、降解反应时间等因素对离子液体降解效果的影响。结果表明：(1)合成的离子液体可有效的催化降解PET,且对TPA的回收率可达20%左右。微波法与常温合成法制备的离子液体具有相同降解效果；使用不同溶剂合成的离子液体对PET的降解效果差异不大。本实验成功的从聚酯降解产物中回收了对苯二甲酸,且纯度较高；随着离子液体加入量的增加,对苯二甲酸的回收率反而会降低；降解反应中,增加溶剂乙二醇的用量不会对对苯二甲酸的回收率产生明显影响；降解温度越高,聚酯的降解效果越好；随着反应时间的延长,TPA的回收率会增加,但回收率有极限值。运用常规常温合成法或微波反应合成法合成了氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑,测定合成产率并运用指示剂滴定法、电位滴定法对其羟基含量进行了测定。结果表明：以环己烷为溶剂合成氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑时,随着反应物中KOH比例的增加,离子液体产率呈先增加后减少的趋势；随着常温合成反应时间的延长,合成离子液体的产率逐渐下降；生成的离子液体中的羟基含量与理论值较接近,大约都在21%左右；电位滴定法滴定离子液体所得结果与指示剂滴定法所得结果差异较大。同时,合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯锡酸盐,并考察了合成溶剂、原料摩尔比例、加热条件对合成产率的影响。1-丁基-3-甲基咪唑氯锡酸盐离子液体中不能存在水分；变化原料比例来合成1-丁基-3-甲基咪唑氯锡酸盐离子液体不会影响到离子液体阳离子部分的化学结构。

全文目录


摘要  5-8
Abstract  8-12
第一章 前言  12-25
  1.1 PET及其回收利用现状  12-17
    1.1.1 PET的应用概况  12-13
    1.1.2 PET的合成  13-14
    1.1.3 PET的回收现状  14-16
    1.1.4 PET的降解  16-17
  1.2 离子液体概况  17-23
    1.2.1 离子液体的定义  17-18
    1.2.2 离子液体的发展史  18
    1.2.3 离子液体的基本类型  18-19
    1.2.4 离子液体的合成方法  19
    1.2.5 离子液体的性质  19-21
    1.2.6 离子液体的应用  21-23
  1.3 微波在促进化学反应中的应用  23-24
  1.4 本论文研究的意义及主要研究内容  24-25
    1.4.1 本论文研究的意义  24
    1.4.2 主要研究内容  24-25
第二章 实验材料与方法  25-29
  2.1 实验试剂与仪器  25
    2.1.1 实验试剂  25
    2.1.2 实验仪器  25
  2.2 实验方法  25-29
    2.2.1 离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯锌酸盐的制备  25-26
    2.2.2 离子液体对PET的催化降解  26
    2.2.3 离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑的制备  26-27
    2.2.4 离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯锡酸盐的制备  27
    2.2.5 氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑的指示剂滴定  27
    2.2.6 氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑的电位滴定法滴定  27
    2.2.7 红外测定方法  27-28
    2.2.8 核磁测定方法  28-29
第三章 微波辅助的离子液体合成  29-36
  3.1 加热方式对合成效果的影响  29-31
  3.2 选用溶剂对合成效果的影响  31
  3.3 红外谱图对合成产物的验证  31-35
  3.4 结论  35-36
第四章 微波辅助的离子液体催化降解聚酯及回收对苯二甲酸的研究  36-46
  4.1 离子液体催化效果的证明  36-37
  4.2 合成离子液体的加热方式对降解效果的影响  37-38
  4.3 合成离子液体所选溶剂对降解效果的影响  38-39
  4.4 合成离子液体所用不同原料比对降解效果的影响  39
  4.5 离子液体加入量对聚酯降解效果的影响  39
  4.6 溶剂加入量对聚酯降解效果的影响  39-40
  4.7 降解温度对聚酯降解效果的影响  40-41
  4.8 反应时间对聚酯降解效果的影响  41
  4.9 降解产物的结构表征  41-43
    4.9.1 降解产物的红外光谱表征  42
    4.9.2 降解产物的NMR谱表征  42-43
  4.10 微波和离子液体环境中PET的醇解机理  43-44
  4.11 离子液体的回收  44-45
  4.12 结论  45-46
第五章 其它离子液体的合成与分析  46-56
  5.1 氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑的合成  46-51
    5.1.1 不同合成方法所合成离子液体IR谱图的对比  46-48
    5.1.2 氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑的表征  48-49
    5.1.3 微波法合成氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑的含量分析  49-51
  5.2 1-丁基-3-甲基咪唑氯锡酸盐的合成与分析  51-54
    5.2.1 不同加热方式所合成的离子液体红外谱图对比  51-53
    5.2.2 不同原料比例下合成的离子液体红外谱图对比  53-54
  5.3 结论  54-56
第六章 结论  56-58
参考文献  58-64
硕士期间发表的学术论文  64-65
致谢  65

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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