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氨基酸衍生物铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）配合物催化剂的合成与表征及催化甲基丙烯酸甲酯聚合研究

作　者: 王晓琴
导　师: 翁家宝
学　校: 福建师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 氨基酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物氨基酸席夫碱镍(Ⅱ)配合物氨基酸衍生物/氯化铜催化剂原子转移自由基聚合甲基丙烯酸甲酯
分类号: O631.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文合成并表征了如图所示的氨基酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物(1),氨基酸席夫碱镍(Ⅱ)配合物(2),新型氨基酸衍生物配体(N,N’-均苯四酸-2-L-氨基酸二酸)(3),并通过元素分析,红外光谱以及核磁共振进行结构表征。本文采用反向原子转移自由基聚合(RATRP)的方法,以自己设计合成的配合物氨基酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物、氨基酸席夫碱镍(Ⅱ)配合物或氨基酸衍生物配体与铜的络合物为催化剂,二甲苯或乙腈为溶剂,2-溴异丁酸乙酯(EBIB)作为引发剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的活性聚合。通过傅立叶红外(FTIR),氢谱核磁共振(1H-NMR),碳谱核磁共振(13C-NMR)和凝胶色谱仪(GPC)研究聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的结构以及性质。采用氨基酸席夫碱铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物以及氨基酸衍生物／氯化铜三种催化体系,对甲基丙烯酸甲酯的均聚反应进行研究。研究发现以上三种催化体系均可以有效的催化MMA的聚合。详细分析了反应温度、反应时间对氨基酸席夫碱金属配合物催化体系催化MMA聚合行为的影响,结果表明氨基酸席夫碱金属配合物催化体系的最佳聚合温度为80℃。在80℃条件下,聚合反应的转化率随时间的延长而增加,到12h时氨基酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物催化体系转化率达到最大值接近于100%。这说明温度为80℃,时间12h是氨基酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物催化体系催化MMA聚合的最佳条件。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-5
中文文摘  5-6
目录  6-8
绪论  8-24
  0.1 引言  8
  0.2 活性聚合  8-9
  0.3 活性自由基聚合  9-11
  0.4 原子转移自由基聚合  11-22
  0.5 本文的研究背景及内容  22-23
  0.6 本文的创新点  23-24
第一章氨基酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物催化体系催化甲基丙烯酸甲酯聚合的研究  24-36
  1.1 前言  24-25
  1.2 实验部分  25-27
    1.2.1 原料试剂  25
    1.2.2 实验仪器  25-26
    1.2.3 实验步骤  26-27
      1.2.3.1 催化剂氨基酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物的合成  26
      1.2.3.2 甲基丙烯酸甲酯(MMA)的催化聚合  26-27
  1.3 结果与讨论  27-35
    1.3.1 氨基酸席夫碱铜(Ⅱ)配合物  27-29
      1.3.1.1 元素分析  27
      1.3.1.2 FTIR  27-29
    1.3.2 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)  29-35
      1.3.2.1 FTIR  29
      1.3.2.2 ~1H-NMR  29-30
      1.3.2.3 ~(13)C-NMR  30-33
      1.3.2.4 反应温度对MMA聚合反应的影响  33
      1.3.2.5 反应时间对MMA聚合反应的影响  33-34
      1.3.2.6 GPC  34-35
  1.4 小结  35-36
第二章氨基酸席夫碱镍(Ⅱ)配合物催化体系催化甲基丙烯酸甲酯聚合的研究  36-48
  2.1 前言  36-37
  2.2 实验部分  37-39
    2.2.1 原料试剂  37
    2.2.2 实验仪器  37-38
    2.2.3 实验步骤  38-39
      2.2.3.1 催化剂氨基酸席夫碱镍(Ⅱ)配合物的合成  38
      3.2.3.2 甲基丙烯酸甲酯(MMA)的催化聚合  38-39
  2.3 结果与讨论  39-47
    2.3.1 氨基酸席夫碱镍(Ⅱ)配合物  39-41
      2.3.1.1 元素分析  39
      2.3.1.2 FTIR  39-41
    2.3.2 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)  41-47
      2.3.2.1 FTIR  41
      2.3.2.2 ~1H-NMR  41-42
      2.3.2.3 ~(13)C-NMR  42-45
      2.3.2.4 乙酰丙酮的作用  45
      2.3.2.5 反应温度对PMMA聚合的影响  45-46
      2.3.2.6 反应时间对MMA聚合反应的影响  46
      2.3.2.7 GPC  46-47
  2.4 小结  47-48
第三章 L-蛋氨酸衍生物/邻菲啰啉/氯化铜催化体系催化甲基丙烯酸甲酯聚合的研究  48-58
  3.1 前言  48-49
  3.2 实验部分  49-50
    3.2.1 原料试剂  49
    3.2.2 实验仪器  49-50
    3.2.3 实验步骤  50
      3.2.3.1 L-蛋氨酸衍生物配体的合成  50
      3.2.3.2 甲基丙烯酸甲酯(MMA)的催化聚合  50
  3.3 结果与讨论  50-56
    3.3.1 蛋氨酸衍生物配体  50-53
      1.3.1.1 元素分析  50-51
      3.3.1.2 FTIR  51-52
      3.3.1.3 ~1H-NMR  52-53
    3.3.2 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)  53-56
      3.3.2.1 ~1H-NMR  53-54
      3.3.2.2 ~(13)C-NMR  54-55
      3.3.2.3 溶剂  55
      3.3.2.4 GPC  55-56
  3.4 本章小结  56-58
第四章结论  58-60
参考文献  60-68
攻读学位期间承担的科研任务与主要成果  68-70
致谢  70-72
个人简历  72-74

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