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原子吸收光谱法检测红葡萄酒中金属离子

作　者: 李丽
导　师: 侯玉泽；郭金英
学　校: 河南科技大学
专　业: 生物化学与分子生物学
关键词: 原子吸收光谱法浊点萃取铅铜锌镉砷
分类号: TS262.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

葡萄酒含有各种氨基酸、维生素及微量元素等人体所需的营养物质,适量饮用对人体的健康和长寿有好处。但是当葡萄酒中的某些微量元素的含量超过一定范围之后,会引发疾病或者癌症。因此,建立测定葡萄酒中微量元素含量的方法非常重要。原子吸收光谱法具有仪器简单、操作方便、分析成本低、稳定性好等特点,已被广泛应用。本课题利用石墨炉原子吸收光谱法,建立测定红葡萄酒中金属离子铅含量的方法。用浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用,建立检测红葡萄酒中铜、锌、镉含量的方法。用流动注射-氢化物原子吸收光谱法,建立测定红葡萄酒中砷含量的方法。试验得出以下结果:本文建立了测定红葡萄酒中铅含量石墨炉原子吸收法的最佳试验条件,灯电流13mA,石墨炉升温程序为干燥温度110℃、干燥斜坡时间10S、干燥维持时间15S;灰化温度800℃、灰化斜坡升温时间5S、灰化维持时间20S;原子化温度为2500℃、原子化斜坡时间0S、原子化维持时间3S。最佳基体改进剂为抗坏血酸,吸入量为5μL。直接稀释、蒸发浓缩、H₂O₂-HNO₃消解、HClO₄-HNO₃消解和微波消解5种不同前处理的相对标准偏差5%左右,微波消解的RSD（%）为3.2。建立了测定红葡萄酒中铜、锌、镉的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法的最佳工作条件,狭缝宽度为0.7nm,乙炔-空气比为2.0:17.0,观测高度为0.01;浊点萃取的最佳条件为pH7.0,PNA用量为0.5mL,Triton X-114用量为0.5mL,离心时间为5min,加入PNA后静止时间为25min,缓冲液用量为1.0mL。通过试验建立了检测红葡萄酒中元素砷的流动注射-氢化物原子吸收法。用微波消解对红葡萄酒样进行预处理,氩气为载气,盐酸作为氢化物反应的酸介质。并得出优化后的试验参数,120mL/min的载气流速,1%的盐酸载流酸度,样品及检测砷使用液的酸度为8%的盐酸,浓度为10mg/mL的硼氢化钾,浓度为0.6%的氢氧化钠,KI-抗坏血酸作为预还原剂, KI用量为1.0mL,抗坏血酸用量为0.5 mL,氧化时间为10min做为本试验的条件。

全文目录

摘要  2-4
ABSTRACT  4-9
第一章文献综述  9-19
  1.1 葡萄酒中微量元素的来源  9-10
    1.1.1 环境条件  9
    1.1.2 来自葡萄酒的制作、运输和贮藏  9-10
  1.2 微量元素对人体的影响  10
  1.3 铅、铜、锌、镉、砷的来源、危害及检测方法  10-13
    1.3.1 铅  10-11
    1.3.2 铜  11
    1.3.3 锌  11-12
    1.3.4 镉  12-13
    1.3.5 砷  13
  1.4 原子吸收光谱法  13-15
    1.4.1 火焰原子吸收光谱法  13-14
    1.4.2 石墨炉原子吸收法  14
    1.4.3 氢化物原子吸收光谱法  14-15
    1.4.4 其他原子吸收光谱法  15
  1.5 原子吸收前处理方法  15-17
    1.5.1 微波消解  16
    1.5.2 在线富集  16
    1.5.3 浊点萃取  16-17
    1.5.4 悬浮液进样  17
    1.5.5 非完全消化  17
  1.6 本课题研究的目的和意义  17-19
第二章不同前处理-石墨炉原子吸收检测红葡萄酒中铅  19-33
  2.1 材料与方法  19-24
    2.1.1 试验材料  19
    2.1.2 试剂与仪器  19-20
    2.1.3 预处理  20
    2.1.4 样品前处理  20-21
    2.1.5 石墨炉升温程序设计  21-22
    2.1.6 基体改进剂的优化选择  22-23
    2.1.7 标准曲线的制作  23
    2.1.8 分析结果的计算与表述  23
    2.1.9 精密度与加标回收率  23-24
  2.2 结果与分析  24-31
    2.2.1 灯电流优化  24
    2.2.2 石墨炉升温程序的优化  24-28
    2.2.3 基体改进剂  28-29
    2.2.4 方法的线性关系  29-30
    2.2.5 精密度与加标回收率  30
    2.2.6 不同前处理与国标湿法消解测定结果比较  30-31
  2.3 讨论  31-32
    2.3.1 关于不同前处理方法的探讨  31
    2.3.2 灯电流和石墨炉升温程序的优化  31-32
    2.3.3 基体改进剂优化  32
  2.4 结论  32-33
第三章浊点萃取-火焰原子吸收检测红葡萄酒中铜、锌、镉  33-46
  3.1 材料与方法  33-35
    3.1.1 材料  33-34
    3.1.2 方法  34-35
  3.2 结果与讨论  35-45
    3.2.1 狭缝宽度的影响  35-37
    3.2.2 空气与乙炔燃烧比对吸光值的影响  37
    3.2.3 燃烧高度的选择  37-38
    3.3.4 pH 的影响  38-39
    3.2.5 PNA 用量的影响  39-40
    3.2.6 TritonX-114 的影响  40-41
    3.3.7 缓冲溶液用量的影响  41-42
    3.2.8 加入PNA 后静止时间的影响  42
    3.2.9 离心时间的影响  42-43
    3.2.10 检测限与精密度试验  43
    3.2.11 红葡萄酒测定及加标回收率  43-45
  3.3 结论  45-46
第四章流动注射-氢化物原子吸收检测红葡萄酒中砷  46-59
  4.1 材料与方法  47-49
    4.1.1 材料、试剂与仪器  47
    4.1.2 方法  47-49
  4.2 结果与分析  49-58
    4.2.1 微波消解条件的选择  49
    4.2.2 载气流量的选择  49-50
    4.2.3 酸度对砷吸光值的影响  50-52
    4.2.4 硼氢化钾浓度的选择  52
    4.2.5 氢氧化钠浓度的选择  52-53
    4.2.6 预还原剂的选择  53-55
    4.2.7 氧化时间的选择  55
    4.2.8 干扰试验  55
    4.2.9 灵敏度与精密度试验  55-56
    4.2.10 准确度试验  56
    4.2.11 标准曲线及测定结果  56-58
  4.3 小结  58-59
第五章结论  59-60
参考文献  60-69
致谢  69-70
攻读硕士学位期间的研究成果  70

原子吸收光谱法检测红葡萄酒中金属离子

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