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吡啶衍生物＠SiO_2复合材料的制备、表征及性质研究

作　者: 杜亚军
导　师: 田玉鹏；杨家祥
学　校: 安徽大学
专　业: 有机化学
关键词: 吡啶衍生物 双光子荧光材料 离子识别 光学性质 SiO2复合材料
分类号: O626.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 46次
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内容摘要


含杂环的有机光电功能材料日益引起人们的兴趣,特别是含有吡啶的杂环化合物,主要是因为含有共轭的吡啶环化合物,不仅结构新颖、键型各异,而且在线性与非线性光学、化学传感器、有机发光二极管、太阳能电池以及场效应管等方面具有十分广泛的应用价值。因此,本文通过调研和总结文献,设计合成了含吡啶杂环的化合物和吡啶衍生物@SiO2复合材料,并详细地研究了它们的线性与非线性光学性质,通过改变吡啶配体来研究不同的吡啶配体对吡啶衍生物@SiO2复合材料的纳米形貌的影响。主要研究内容如下：1、在大量文献调研的基础上,详细地概述了双光子吸收的基本概念、基本理论、双光子荧光材料的研究现状以及双光子荧光材料的发展趋势,并在此基础上设计了以吡啶和三苯胺为母体的四个新型羧酸配体。2、利用水相或无溶剂的Vismeier、Michael加成、Aldol缩合和无溶剂Wittig、Friedel-Crafts等反应合成了四种以吡啶和三苯胺为母体的化合物L1、L2、L3和L4,通过红外、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等手段对其进行了表征,研究了它们的线性和非线性光学性质,在此基础上通过吸收和荧光光谱方法研究了L1-L3对金属离子的识别作用。3、通过改进对上述四个有机配体合成方法,设计、合成了五个吡啶配体L5-L9,通过红外、核磁共振氢谱、质谱、元素分析、扫描电镜、透射电镜、热重、X射线衍射等手段对其进行了表征,研究了它们在与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应前后光学性质的变化,发现化合物L5-L9在形成复合材料后其双光子吸收截面明显增大。4、利用反相交束的方法,水解化合物L5-L9,得到了颗粒分散均匀的吡啶衍生物@SiO2微球复合材料,发现吡啶基配体结构不同,吡啶衍生物@SiO2复合微球的形貌特征也不同,其中只有L6、L7@SiO2复合材料的纳米形貌为球形；L5@SiO2微球复合材料不稳定,导致吡啶基配体从硅球上脱落,取向生长形成有机纳米棒；L8@SiO2复合材料由于吡啶基配体的π-π堆积作用而形成纳米带；L9@SiO2复合材料由于三联吡啶基上刚性基团的影响而形成了多孔状形貌结构。

全文目录


中文摘要  3-5
Abstract  5-7
符号说明  7-8
目录  8-11
第一章 绪论  11-31
  第一节 双光子吸收的概况  11-13
    1.1 双光子吸收的定义  11-13
    1.2 双光子发展概况  13
  第二节 双光子荧光材料的研究现状  13-24
    2.1 基础研究阶段  13-15
    2.2 蓬勃发展阶段  15-24
      2.2.1 非复合的有机双光子荧光材料  16-19
      2.2.2 有机/无机复合双光子荧光材料  19-24
  第三节 论文的设计思想  24-26
  参考文献  26-31
第二章 吡啶衍生物的合成与表征  31-58
  引言  31
  试剂  31
  仪器  31
  第一节 目标分子的合成路线  31-33
    1.1 化合物L1的合成路线  31-32
    1.2 化合物L2的合成路线  32
    1.3 化合物L3的合成路线  32-33
    1.4 化合物L4的合成路线  33
  第二节 目标分子的合成与表征  33-47
    2.1 化合物L1的合成步骤与表征  33-37
    2.2 配体L2合成步骤和表征  37-41
    2.3 配体L3合成步骤和表征  41-45
    2.4 配体L4合成步骤和表征  45-47
  第三节 结果与讨论  47-53
    3.1 关于Heck反应  47-49
    3.2 三苯胺二甲酸二甲酯乙烯基吡啶的核磁讨论  49-53
  第四节 晶体结构  53-56
    4.1 单晶的培养与解析  54-55
    4.2 晶体学数据  55-56
  本章小结  56-57
  参考文献  57-58
第三章 吡啶衍生物的光学性质  58-77
  第一节 吡啶衍生物的单、双光子性质  58-67
    1.1 吡啶衍生物的紫外光谱  59-62
    1.2 吡啶衍生物的荧光光谱  62-67
      1.2.1 单光子荧光  62-64
      1.2.2 单光子荧光的量子产率  64-65
      1.2.3 吡啶衍生物的双光子吸收和荧光性质  65-67
  第二节 化合物的密度泛函理论计算  67-69
    2.1 理论计算  67-69
  第三节 吡啶衍生物的单光子吸收和荧光识别金属离子研究  69-75
    3.1 实验仪器和试剂  69
    3.2 吡啶衍生物单光子吸收识别金属离子研究  69-73
    3.3 吡啶衍生物单光子荧光识别金属离子研究  73-75
  本章小结  75-76
  参考文献  76-77
第四章 吡啶衍生物的＠SiO_2合成、表征及光学性质  77-103
  引言  77
  试剂  77
  仪器  77
  第一节 目标分子的合成路线  77-80
    1.1 化合物L5的合成路线  77-78
    1.2 化合物L6的合成路线  78
    1.3 化合物L7的合成路线  78-79
    1.4 化合物L8的合成路线  79-80
    1.5 化合物L9的合成路线  80
  第二节 目标分子的合成与表征  80-90
    2.1 化合物L5的合成步骤与表征  80-83
    2.2 化合物L6的合成步骤与表征  83-84
    2.3 化合物L7的合成步骤与表征  84-87
    2.4 化合物L8的合成步骤与表征  87-88
    2.5 化合物L9的合成步骤与表征  88-90
  第三节 目标分子的光学性质  90-97
    3.1 化合物的紫外光谱和单光子荧光光谱  90-94
      3.1.1 吡啶衍生物@SiO_2的单光子吸收光谱  90-92
      3.1.2 吡啶衍生物@SiO_2的单光子荧光光谱  92-94
    3.2 吡啶衍生物@SiO_2的双光子吸收和荧光性质  94-97
  第四节 目标分子的形貌特征  97-102
  本章小结  102-103
第五章 全文总结与展望  103-105
硕士期间发表论文  105-106
致谢  106-107

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 杂环化合物 > 含单异原子的六节杂环 > 氮杂苯（吡啶）族
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