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PTT及PTT-PEG嵌段共聚物的合成和相转变的研究

作　者: 乔宇
导　师: 付中玉
学　校: 北京服装学院
专　业: 材料学
关键词: 相转变材料 PTT PEG 结构性能
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是一种性能优异的新型聚酯,其特殊的结构和优良的物理化学性能,使之在纺织、工程塑料、薄膜等领域获得广泛应用。由于PTT大分子链上存在的三个亚甲基而导致的区别于PET和PBT的“奇碳效应”,使得PTT聚酯纤维能够同时克服PET的刚性和PBT的柔性,并兼有PET和PA的优点,如优异的回弹性、易加工性、易染色性以及蓬松性等。聚乙二醇(PEG)本身就是一类相变焓较高、热滞后效应低的储能材料,作为组分时常被用来研制新型相变材料。本文通过直接酯化-缩聚反应路线合成了不同分子量的聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丙二醇酯/聚乙二醇共聚物(PTT-PEG)。利用红外光谱法(FTIR),差示扫描量热法(DSC),热失重(TG),核磁共振(1HNMR)等现代化分析技术分析研究了PTT和PTT-PEG的结构特征相变行为、储热性能及热性能的影响因素,分析了此类聚醚酯嵌段共聚物以PEG为软段、PTT为硬段的固-固相变材料的能量贮存和相变机理。研究了用直接酯化法合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的工艺,考察了影响合成工艺的各种因素,采用直接缩聚法,选择PTA/PDO摩尔比为1:1.6;催化剂用量为3.68/万;缩聚反应温度在265℃是非常合适的;通过共聚反应合成了PEG相对分子质量不同和含量不同的PTT-PEG嵌段共聚物,以DSC法表征了共聚物在常温下的相变性能。结果表明:当用于共聚的PEG相对分子质量达到4000以上时,制得的共聚物才具有良好的常温相变性能;且相变焓随PEG含量的升高而升高,但PEG的含量与初始PTA的质量比达到40%后相变焓反而下降。用FTIR,1HNMR表征了PTT-PEG共聚物的结构,结果表明其是以PTT硬链段封端的多嵌段共聚物。通过改变加入的PEG相对分子质量和PEG/PTA投料比可控制PET-PEG嵌段共聚物相转变的热性能。PTT-PEG共聚物作为常温相变材料时,PEG的总量与PTA的比控制在40%,其中PEG6000与PEG4000的含量为60%和40%时为最佳。结果表明:该PTT-PEG相变材料具有良好的储热性能,相变温度适中,热性能稳定,相变过程中不产生液体,其相变实质是聚醚软段PEG由结晶固态转变为非晶固态的过程。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
1 绪论  8-21
  1.1 PTT 纤维  8-14
    1.1.1 PTT 纤维的工艺简述  8-11
      1.1.1.1 直接酯化法  9
      1.1.1.2 酯交换法  9-10
      1.1.1.3 缩聚反应  10-11
    1.1.2 PTT 纤维的结构  11
    1.1.3 PTT 纤维的特性  11-12
    1.1.4 PTT 纤维的先进性能  12-13
    1.1.5 PTT 纤维的应用领域  13
    1.1.6 PTT 纤维的市场前景  13-14
  1.2 相变材料  14-18
    1.2.1 微胶囊包封 PCM  15
    1.2.2 化学方法合成性能稳定的固-固 PCM  15-16
      1.2.2.1 交联聚烯烃和交联聚缩醛  15-16
      1.2.2.2 PEG 复合PCM 纤维  16
      1.2.2.3 PEG  16
      1.2.2.4 以 PEG 为软段的聚氨酯型  16
    1.2.3 高分子固-固 PCM  16-18
      1.2.3.1 形状稳定 PCM  16-17
      1.2.3.2 石蜡  17
      1.2.3.3 PEG  17
      1.2.3.4 多元醇与高聚物共混  17
      1.2.3.5 Perovskite 层状物与聚乙烯复合  17-18
      1.2.3.6 脂肪酸  18
      1.2.3.7 PCM 与多孔基体材料复合  18
  1.3 高分子固-固 PCM 的应用  18-20
  1.4 展望与建议  20
  1.5 本论文的研究目的及意义  20-21
2 试验部分  21-24
  2.1 原料  21
  2.2 设备  21
  2.3 合成工艺  21-23
    2.3.1 PTT 的合成  21-22
    2.3.2 PTT-PEG 嵌段共聚物的合成  22-23
  2.4 特性粘数  23
  2.5 红外光谱分析  23
  2.6 热失重  23
  2.7 差式扫描量热法  23
  2.8 核磁共振  23-24
3 结果与分析  24-43
  3.1 酯化过程  24-27
    3.1.1 原料配比（PTA  24-25
    3.1.2 催化剂TBT 用量  25-27
  3.2 缩聚过程  27-29
    3.2.1 温度的影响  27-28
    3.2.2 副反应  28-29
  3.3 红外分析  29-33
  3.4 核磁分析  33-34
  3.5 DSC 谱图分析  34-41
  3.6 热重分析  41-43
4 结论  43-44
参考文献  44-47
攻读硕士学位期间发表的学术论文  47-48
致谢  48

PTT及PTT-PEG嵌段共聚物的合成和相转变的研究

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