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新型金属毛细管的制备及其在高温气相色谱中的应用

作　者: 郑海伦
导　师: 吴波
学　校: 山东大学
专　业: 分析化学
关键词: 高温气相色谱 毛细管 化学镀 自镀金属 高温固定相
分类号: O657.71
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 65次
引　用: 2次
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内容摘要


对于分析原油、三酸甘油酯、卟啉等大分子化合物,高温气相色谱是一种非常有效和方便的手段。高温气相色谱程序升温的最终温度都在400℃左右,常用的聚酰亚胺涂层弹性石英毛细管柱操作温度高于370℃时,聚酰亚胺会发生缓慢氧化分解,暴露出石英表面,使弹性石英毛细管断裂。高温气相色谱常用的熔融铝石英管柱在高温下使用一段时间后,由于铝与石英热膨胀系数的差距较大,很容易断裂,成本偏高也使其难以大规模使用。不锈钢毛细管柱虽然能承受很高的操作温度,但惰化金属内壁是一件很繁琐的过程,并且使用时间太久也存在金属活性中心暴露出来的现象。针对高温气相色谱遇到的这些问题,我们采用清洗、粗化、敏化、活化、化学镀等操作,在聚酰亚胺表面覆盖上致密镍-磷合金。将化学镀金属毛细管与聚酰亚胺涂层石英毛细管柱进行高温对比实验,对比实验证明了化学镀镍磷酸金属层很好地保护了聚酰亚胺,提高了聚酰亚胺的高温使用使用寿命。我们还试验了一种自镀金属还原法,将聚酰亚胺涂层在NaOH（4M）溶液中离子化,再在NiCl2（0.4M）溶液中将Na+转化为Ni2+,最后在热还原作用下,在聚酰亚胺表面析出金属镍层。耐热性对比中发现同样具有很好的耐热性,金属层在聚酰亚胺附着力优于化学镀方法。将二甲基二氯硅烷在氨水中进行水解,对其聚合产物进行分级得到小分子量和高分子量端羟基甲基聚硅氧烷用作高温固定相。采用静态法,在化学镀金属毛细管内壁分别涂覆上一层小分子量端羟基二甲基聚硅氧烷与大分子固定相,使得最后的液膜厚度为0.2μm。将固定相在高温环境中进行键合、交联,得到固定化高温毛细管气相色谱柱。这种涂有端羟基甲基聚硅氧烷的化学镀金属毛细管表现出很高的柱效,使用温度能达到410℃。利用这种化学镀金属毛细管柱对固体石蜡、裂解聚乙烯、原油样品进行高温色谱分析。在这些实际样品分析中,涂渍端羟基甲基聚硅氧烷的化学镀金属毛细管在高温分析中柱效和峰形没有变化,基线漂移都小于0.5mV。采用化学镀或自镀还原金属法在聚酰亚胺弹性石英毛细管的表面涂覆上一层金属层,操作简单、方便。金属层很好地阻隔了聚酰亚胺与空气接触,提高了它的耐热温度,延长了其在高温下的使用寿命。化学镀或自镀还原金属法制备的金属毛细管在高温气相色谱分析中表现出优异的性能。

全文目录


摘要  9-11
ABSTRACT  11-13
第一章 绪论  13-24
  1.1 毛细管气相色谱的发展  13-14
  1.2 高温气相色谱及其应用  14-17
  1.3 毛细管的前处理及固定相的涂渍  17-22
    1.3.1 弹性石英毛细管柱的内表面处理  17
    1.3.2 固定相的涂渍  17-20
    1.3.3 固定相的固定化  20
    1.3.4 固定化柱的制备方法  20-22
  1.4 本文的研究内容和目的  22-24
    1.4.1 国内外的研究状况  22-23
    1.4.2 研究内容  23-24
第二章 化学镀金属毛细管的制备  24-38
  2.1 引言  24
  2.2 实验仪器及试剂  24-25
    2.2.1 实验仪器  24
    2.2.2 实验试剂  24-25
  2.3 化学镀金属毛细管的制备过程  25-35
    2.3.1 化学镀基本原理  25-26
    2.3.2 化学镀镍层的性质  26
    2.3.3 化学镀过程  26-32
    2.3.4 化学镀金属毛细管的性能研究  32-33
    2.3.5 结果与讨论  33-35
  2.4 原位自镀型金属毛细管的制备  35-38
    2.4.1 实验步骤  36
    2.4.2 结果与讨论  36-38
第三章 端羟基甲基聚硅氧烷固定相的合成  38-43
  3.1 引言  38-39
  3.2 实验仪器及试剂  39
    3.2.1 实验仪器  39
    3.2.2 实验试剂  39
  3.3 端羟基甲基聚硅氧烷的合成与分级  39-40
    3.3.2 端羟基甲基聚硅氧烷的合成  39
    3.3.3 产物的分级  39-40
  3.4 结果与讨论  40-43
第四章 固定相的涂渍  43-46
  4.1 引言  43
  4.2 实验部分  43-44
    4.2.1 实验仪器  43
    4.2.2 实验试剂  43
    4.2.3 色谱柱的制备  43-44
  4.3 结果与讨论  44-46
第五章 化学镀金属毛细管色谱柱的评价  46-57
  5.1 引言  46
  5.2 实验仪器与试剂  46
  5.3 结果与讨论  46-57
    5.2.1 柱效评价  46-47
    5.2.2 耐温性考察  47-48
    5.2.3 对实际样品的分析  48-57
第六章 结论  57-59
参考文献  59-70
致谢  70-71
学位论文评阅及答辩情况表  71

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 色谱分析 > 气相色谱分析法
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