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磁性固定化柱塞填充毛细管电色谱的构建、评价与应用

作　者: 王宏玲
导　师: 万谦宏
学　校: 天津大学
专　业: 药物分析
关键词: 毛细管电色谱磁性微球柱塞制备分离聚合物填充电色谱
分类号: O657.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

毛细管电色谱作为毛细管电泳和高效液相色谱的杂化分离技术,具有高柱效和高选择性的优势,在生物医药领域有着一定的应用潜力。然而,毛细管电色谱柱制备困难,尤其柱塞的制备是一个挑战。传统的柱塞制备方法包括烧结法、拉伸法及原位生成法,它们均存在很多缺陷如制备复杂、易产生气泡、毛细管易折断等。本文利用磁性微球能对外界磁场做出响应而便于操控这一特点,发展了磁性固定化柱塞填充毛细管电色谱的新方法。具体内容如下:首先,对磁性微球进行表征并对磁性微球构建的柱塞进行评价。以溶剂热还原方法制备的磁性微球,粒径均一,饱和磁化率高达77.83 emu/g,符合柱塞装填的要求。对磁性微球作为柱塞进行了评价,塞子的渗透性良好,机械强度高。其次,进行以固定化磁性微球为柱塞的色谱柱的装填和可行性验证。色谱柱的装填过程如下:在毛细管外放置永磁铁提供磁场,然后气动填充磁性微球,磁性微球被外磁场固定进而构成柱塞,最后装填色谱填料,制备得到填充电色谱柱。可行性验证方法是通过装填反相色谱填料包括C18填料和苯基填料,并对一些中性化合物进行分离。结果表明,柱效能达到约90,000 N/m,且保留时间、塔板高度以及峰面积的RSD值均小于烧结柱塞的相应参数。之后,通过控制不同的填充时间,制备了不同柱长的色谱柱,并考查了柱长对分离度和电渗流的影响。最后,考查了这一分离模式在制备色谱、聚合物填充电色谱方面的应用。(1)柱塞的填充均匀性,允许采用较大内径的毛细管进行柱的装填,本文以250μm i.d.毛细管装填ODS填料考查了其在制备分离方面的应用,其电压-电流线性度R2达到0.9986,色谱体系稳定;(2)鉴于磁性固定化柱塞的制备无需对毛细管进行烧结,本文首次提出聚合物填充型毛细管电色谱的模式,这也是本文的一大创新点,并通过填充聚苯乙烯微球分析碱性化合物对其可行性进行了验证。综上所述,本文利用磁性微球对外加磁场的响应性,构建了磁性固定化柱塞填充毛细管电色谱。采用反相色谱对其进行可行性验证之后,考查了其在制备色谱以及聚合物填充电色谱方面的应用。磁性固定化柱塞填充毛细管电色谱在芯片电色谱以及聚合物填充电色谱在蛋白分析方面均有一定的应用前景。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章文献综述  9-29
  1.1 毛细管电色谱技术  9-22
    1.1.1 毛细管电色谱的发展历史  9-10
    1.1.2 毛细管电色谱的分类及柱制备技术  10-12
    1.1.3 毛细管电色谱基本理论  12-19
    1.1.4 毛细管电色谱的应用  19-21
    1.1.5 毛细管电色谱存在的问题  21-22
  1.2 磁分离技术及磁性微球  22-26
    1.2.1 磁性微球的分类  23-25
    1.2.2 磁性微球的特点  25-26
  1.3 磁场固定柱毛细管电色谱  26-27
  1.4 论文研究的目标和内容  27-29
第二章实验部分  29-36
  2.1 仪器与试剂  29-31
    2.1.1 原料与试剂来源  29-30
    2.1.2 主要仪器及来源  30-31
  2.2 磁性柱塞填充型毛细管电色谱的构建  31-32
    2.2.1 磁性微球的表面修饰与表征  31-32
    2.2.2 柱塞的制备和色谱柱的装填  32
  2.3 磁性柱塞填充型毛细管电色谱的评价  32-34
    2.3.1 柱塞的评价  32-33
    2.3.2 电色谱可行性与重复性评价  33
    2.3.3 电色谱的柱长控制  33-34
  2.4 磁性柱塞填充型毛细管电色谱的应用  34-36
    2.4.1 制备型毛细管电色谱  34
    2.4.2 聚合物填充型毛细管电色谱  34-36
第三章磁性柱塞填充型毛细管电色谱的构建  36-48
  3.1 磁性微球的表征  36-39
    3.1.1 磁性微球的选择  36-37
    3.1.2 磁性微球的表征  37-39
  3.2 磁性固定化柱塞填充毛细管电色谱的装置  39-41
  3.3 柱塞的制备和柱子的装填过程  41-43
  3.4 磁性微球及填料粒子的运动规律  43-47
    3.4.1 柱子装填阶段  43-46
    3.4.2 电色谱运行阶段  46-47
  3.5 小结  47-48
第四章磁性柱塞填充型毛细管电色谱的评价  48-58
  4.1 柱塞的评价  48-52
    4.1.1 柱塞结构  48-49
    4.1.2 柱塞的通透性和重复性  49-51
    4.1.3 柱塞的机械稳定性  51-52
  4.2 电色谱可行性评价  52-53
  4.3 电色谱重复性评价  53-54
  4.4 电色谱柱长控制  54-57
    4.4.1 填充时间对柱长的影响  54-55
    4.4.2 柱长对电渗流及分离度的影响  55-57
  4.5 小结  57-58
第五章磁性柱塞填充型毛细管电色谱的应用  58-70
  5.1 制备型毛细管电色谱  58-62
    5.1.1 制备型毛细管电色谱焦耳热的考查  58-60
    5.1.2 制备型毛细管电色谱对多环芳烃的分离  60-62
  5.2 聚合物填充型毛细管电色谱  62-68
    5.2.1 聚苯乙烯微球的表征  63-64
    5.2.2 聚合物填充型毛细管电色谱的构建与评价  64-65
    5.2.3 聚合物填充型毛细管电色谱的应用  65-67
    5.2.4 聚合物填充型毛细管电色谱电渗流产生机理  67-68
  5.3 小结  68-70
第六章结论与展望  70-72
  6.1 结论  70-71
  6.2 展望  71-72
参考文献  72-77
发表论文和科研情况说明  77-78
致谢  78

磁性固定化柱塞填充毛细管电色谱的构建、评价与应用

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