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无钯活化金属化织物的制备及性能研究
作 者: 孟云
导 师: 蔡再生
学 校: 东华大学
专 业: 纺织化学与染整工程
关键词: 聚苯胺 银 镍 化学镀 金属化织物
分类号: TS106
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
金属化织物不仅在电磁屏蔽、抗静电、抗紫外线、抗菌方面应用广泛,还可应用在吸热蓄热材料、遮光和节能窗帘、红外反射材料、雷达反射材料等方面。织物表面直接金属化仍存在很多问题:(1)重金属活化剂PdCl2价格较贵;(2)化学镀前处理工艺流程繁琐,不易控制;(3)镀层与织物的结合牢度低。本文探索织物预处理工艺,提高了金属镀层与织物基体的结合性能,采用无钯活化化学镀工艺,通过活化-还原一步法在锦纶织物表面沉积了均匀的Ag导电层,同时摸索了制备Ag-Ni双层镀织物的最佳条件。首先,对锦纶织物化学镀预处理条件包括聚苯胺(PANI)预制层的制备条件、敏化剂浓度、敏化温度、敏化时间等对化学镀Ag织物方阻、金属沉积速率及镀层与织物的结合能力的影响进行了系统研究,并得出最佳的预处理条件:苯胺盐酸盐浓度0.5mol/L、浸渍苯胺盐酸盐时间60min,过硫酸铵浓度0.2mol/L、氧化液处理时间5s左右;SnCl2 10g/L,敏化温度35℃,敏化时间10min。通过SEM、AFM对预制PANI层的锦纶织物进行了形貌观察和分析,还对其热稳定性、耐洗和耐摩擦性能进行了研究分析。其次,通过无钯活化方式采用活化-还原一步化学镀工艺,在预制PANI层的锦纶织物表面进行金属Ag沉积,先讨论了影响化学镀Ag的各个因素(主盐浓度、还原剂浓度、络合剂浓度、温度、时间、超声波功率等)对化学镀Ag织物方阻、金属沉积速率和结合牢度的影响;设计正交试验,最终得出最佳的化学镀Ag条件:AgNO3 14g/L, C6H12O6 2.8g/L, NaOH 9g/L, NH4OH 100mL/L,超声波功率100W,温度30℃,时间50min。比较了有与无PANI预制层情况下化学镀Ag织物的表观及耐腐蚀、耐洗、耐摩擦等性能,结果表明,由于PANI的导电性及结构中N与金属的配位络合作用,使在其表面生长的金属Ag更加致密、与织物的结合牢度好且导电性能较好;具有PANI层的化学镀Ag织物的耐腐蚀、耐水洗、耐摩擦、电磁屏蔽性能显著提高。最后,在以上无钯活化工艺的基础上,分步沉积制备Ag-Ni双层镀金属化织物,探讨了化学镀Ni的各个因素(主盐浓度、还原剂浓度、络合剂浓度、温度、时间等)对织物增重率和Ag-Ni双层镀织物方阻的影响,最终得出最佳的化学镀Ni条件:NiSO4 24g/L, NaH2PO2 26g/L, Na3C6H5O7 20g/L, H3BO3 26g/L, T 65℃, t 40min。采用SEM、AFM、XPS、VSM、TG及耐腐蚀、耐摩擦和耐洗性能分析等手段对化学镀Ag织物化学镀Ni的结构与性能进行了探讨,结果表明,Ag-Ni双层镀织物具有一定的耐腐蚀、耐摩擦和耐洗性能。同时实验证明,通过调节AgNO3浓度和NiSO4浓度可获得不同电性能和磁性能的Ag-Ni双层镀织物。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-13 第一章 绪论 13-23 1.1 电磁波屏蔽机理 13-14 1.2 金属化织物的种类及其制备技术研究现状 14-18 1.2.1 化学镀铜织物 15 1.2.2 化学镀银织物 15-17 1.2.3 化学镀镍织物 17 1.2.4 织物化学合金镀、多层镀和复合镀 17-18 1.3 导电高分子物质及其导电机理 18-22 1.3.1 导电高分子物质的研究现状 19 1.3.2 导电高分子/织物的制备方法 19-20 1.3.3 结构型导电高分子PANI的结构与合成 20-22 1.4 课题研究目的和意义 22-23 第二章 实验部分 23-30 2.1 实验设计 23 2.2 实验药品与仪器设备 23-24 2.2.1 实验药品 23-24 2.2.2 实验仪器设备 24 2.2.3 实验用织物规格 24 2.3 实验方法 24-25 2.3.1 织物的粗化处理 24 2.3.2 PANI预制层的制备 24-25 2.3.3 敏化处理 25 2.3.4 化学镀Ag 25 2.3.5 Ag-Ni双层化学镀 25 2.4 测试方法 25-30 2.4.1 织物方阻的测试 25-26 2.4.2 金属沉积速率的测试 26 2.4.3 增重率 26-27 2.4.4 扫描电子显微镜(SEM) 27 2.4.5 原子力显微镜(AFM) 27 2.4.6 XPS元素分析 27 2.4.7 XRD分析 27 2.4.8 热重分析 27-28 2.4.9 耐洗性能测试 28 2.4.10 耐摩擦性能测试 28 2.4.11 织物与镀层结合牢度测试 28 2.4.12 耐腐蚀性能测试 28-29 2.4.13 磁性能测试 29 2.4.14 电磁屏蔽效能测试 29-30 第三章 锦纶织物预处理工艺研究 30-43 3.1 引言 30 3.2 PANI预制层的制备条件 30-35 3.2.1 苯胺盐酸盐溶液的浸渍条件 30-32 3.2.2 过硫酸铵溶液的浸轧条件 32-35 3.3 不同PANI制备条件对化学镀Ag的影响 35-37 3.3.1 过硫酸铵浓度 35-36 3.3.2 苯胺盐酸盐浓度 36-37 3.4 敏化预处理条件对化学镀银的影响 37-40 3.4.1 敏化剂浓度 37-38 3.4.2 敏化温度 38-39 3.4.3 敏化时间 39-40 3.5 覆盖PANI预制层锦纶织物的表观形貌与性能测试 40-42 3.5.1 扫描电子显微镜分析(SEM) 40 3.5.2 原子力显微镜分析(AFM) 40-41 3.5.3 织物热重分析(TG) 41 3.5.4 覆盖PANI预制层织物的耐洗性能测试 41-42 3.5.5 覆盖PANI预制层织物的耐摩擦性能测试 42 3.6 本章小结 42-43 第四章 活化-还原一步法化学镀银工艺优化 43-62 4.1 引言 43 4.2 化学镀银工艺单因素影响分析 43-51 4.2.1 主盐浓度 43-44 4.2.2 还原剂浓度 44-45 4.2.3 络合剂浓度 45-47 4.2.4 氢氧化钠浓度 47 4.2.5 施镀温度 47-48 4.2.6 施镀时间 48-49 4.2.7 超声波功率 49-51 4.3 化学镀银工艺的正交分析 51-53 4.3.1 设计正交方案 51 4.3.2 各因素对金属沉积速率和织物方阻的影响 51-53 4.4 化学镀银织物的结构表征及性能测试 53-60 4.4.1 扫描电子显微镜分析(SEM) 53-54 4.4.2 原子力显微镜分析(AFM) 54-55 4.4.3 X-射线衍射分析(XRD) 55-57 4.4.4 X射线光电子能谱分析(XPS) 57 4.4.5 热重分析(TG) 57-58 4.4.6 耐腐蚀性能分析 58-59 4.4.7 耐洗性与耐摩擦性能分析 59-60 4.4.8 电磁屏蔽效能性能分析 60 4.5 形成机理探讨 60-61 4.6 本章小结 61-62 第五章 锦纶织物双层化学镀Ag-Ni工艺研究 62-77 5.1 引言 62 5.2 锦纶织物双层化学镀Ag-Ni的主要影响因素 62-69 5.2.1 主盐浓度 62-63 5.2.2 还原剂浓度 63-64 5.2.3 络合剂浓度 64-66 5.2.4 pH 66 5.2.5 pH缓冲剂浓度 66-67 5.2.6 施镀温度 67-68 5.2.7 施镀时间 68-69 5.3 Ag-Ni双层镀织物的结构表征及性能测试 69-75 5.3.1 扫描电子显微镜与能量分散谱仪分析(SEM-EDS) 69-71 5.3.2 原子力显微镜分析(AFM) 71 5.3.3 X射线光电子能谱分析(XPS) 71-72 5.3.4 热重分析(TG) 72-73 5.3.5 耐腐蚀性能分析 73 5.3.6 耐洗和耐磨擦性能分析 73-74 5.3.7 镀镍织物的磁性能分析(VSM) 74-75 5.4 形成机理分析 75-76 5.5 本章小结 76-77 第六章 结论 77-78 参考文献 78-86 攻读硕士学位期间发表的论文 86-87 致谢 87
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 纺织工业、染整工业 > 一般性问题 > 混纺织物
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