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PbS、Ag纳米材料的制备及PbS纳米材料在离子选择电极上的应用

作　者: 宋卫红
导　师: 尹洪宗
学　校: 山东农业大学
专　业: 应用化学
关键词: 相转移法 纳米材料 硫化铅 离子选择电极 银纳米材料 聚合物
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


纳米材料具有许多不同于其他材料的特性,使得它们在磁、光、电、敏感等方面呈现出常规材料不具备的性质。因此,纳米微粒在磁性材料、电子材料、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方面有着广阔的应用。本文尝试采用新方法来制备纳米材料,并研究它们的实际应用价值。本文将从以下四个方面对纳米材料进行了研究:1.采用一种新方法-相转移法成功制备了PbS纳米材料,探索了pH值、浓度等因素对PbS纳米材料制备的影响,并采用透射电子显微镜、紫外可见光谱等分析手段对所获得的PbS纳米材料进行了表征。结果表明制备尺度分布均匀、结构密实的PbS纳米粒子的最佳pH值为6、铅离子浓度为1.0×10-4 mol·L-1、双硫腙四氯化碳溶液的浓度为1.5×10-4 mol·L-1、硫代乙酰胺的乙醇溶液浓度为1.0×10-4 mol·L-1,而且选用该条件下所得到的PbS纳米材料制备的电极,其性能最好。2.将所制备的PbS纳米材料应用于铅离子选择电极的制备研究,探讨了制备铅离子选择电极的影响因素。研究结果表明,当敏感膜组成DOP和PVC分别为0.1000 g、PbS溶液的用量为30 mL、电极内充液Pb2+的浓度为1.0×10-2 mol·L-1及测试溶液pH范围为3.57.0时所制备的铅离子选择电极的电极性能最好。对电极的性能测试表明,所制备的铅离子选择电极线性范围为10-5 10-2 mol·L-1、最低检测限为2.3×10-5 mol·L-1、响应时间低于10 s、室温下电极寿命为3个月。离子选择性系数测试结果表明该电极对铅离子具有很好的选择性,对常见离子K+、Na+、Cu2+、Ca2+、Ba2+、Ni2+、Al3+等具有较强的抗干扰能力。另外,本文采用电位滴定法研究了所制备的铅离子选择电极用于EDTA对Pb2+的滴定分析,该电极在滴定过程中可以检测到明显的滴定突跃,表明该电极具有较高的灵敏度,有望作为一种新型的铅离子选择电极应用于实际样品的分析。3.将所制备的PbS纳米材料应用于硫离子选择电极的研究,探讨了制备硫离子选择电极的影响因素。研究结果表明,当敏感膜组成DOP和PVC分别为0.1000 g、PbS溶液的用量为30 mL、电极内充液为饱和KCl水溶液、测试溶液pH范围大于11时所制备的硫离子选择电极的电极性能最好。硫离子选择电极性能测试结果表明,硫化铅纳米材料PVC膜硫离子选择电极的线性响应范围为1.0×10-7 1.0×10-4 mol·L-1,检测限为1.0×10-8 mol·L-1,电极的重现性好,性能稳定寿命长,对亚硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根等常见阴离子的抗干扰能力强,对硫离子具有很好的选择性。4.以水溶性聚合物为保护剂,采用化学还原法制备了银纳米材料。分别采用透射电子显微镜,紫外可见光谱和荧光散射光谱对其进行了表征,并探索了制备银纳米材料的最佳条件。通过将银纳米材料—聚合物体系进行脱水,得到含有银纳米材料的固态聚合物。将固态聚合物重新溶解于水,其水溶液的紫外可见光谱与脱水前的溶液进行了比较,发现两者性质并无明显差异。因此,将银纳米材料分散固定在聚合物中是一种崭新而有效的银纳米材料的保存方法。

全文目录


中文摘要  9-11
ABSTRACT  11-13
1 引言  13-35
  1.1 纳米材料  13-21
    1.1.1 纳米材料的分类  13-14
    1.1.2 纳米材料的特性及其应用  14-17
    1.1.3 纳米材料的制备方法  17-18
    1.1.4 纳米材料国内外研究现状  18-19
    1.1.5 纳米材料的应用  19-20
    1.1.6 纳米材料的发展前景  20-21
  1.2 离子选择电极  21-27
    1.2.1 离子选择性电极的响应原理及种类  22-24
    1.2.2 离子选择性电极的性能参数  24-26
    1.2.3 离子选择性电极的特点及应用  26-27
  1.3 PBS 纳米材料相转移法的制备及其性质研究  27-29
    1.3.1 PbS 纳米材料的研究意义  27
    1.3.2 PbS 纳米材料的研究进展  27-28
    1.3.3 相转移催化法  28-29
  1.4 PBS 纳米材料应用于铅离子选择电极的研制  29-31
    1.4.1 PbS 纳米材料铅离子选择电极的研究意义  29
    1.4.2 铅离子选择电极的原理  29-30
    1.4.3 铅离子选择电极研究进展及现状  30-31
  1.5 PBS 纳米材料应用于硫离子选择电极的研制  31-33
    1.5.1 PbS 纳米材料硫离子选择电极的研究意义  31-32
    1.5.2 硫离子选择电极的研究进展及现状  32-33
  1.6 银纳米材料在水溶性聚合物中的制备及保存  33-34
    1.6.1 银纳米材料的研究现状  33
    1.6.2 银纳米材料的制备方法  33
    1.6.3 聚合物中制备银纳米材料的原理  33-34
  1.7 本研究的意义  34-35
2 材料与方法  35-39
  2.1 仪器与试剂  35-36
  2.2 实验方法  36-39
    2.2.1 PbS 纳米材料相转移法的制备  36
      2.2.1.1 相转移法制备PbS 纳米材料  36
      2.2.1.2 PbS 纳米材料的透射电镜表征  36
      2.2.1.3 PbS 纳米材料的紫外可见光谱测定  36
    2.2.2 PbS 纳米材料应用于铅离子选择电极的研制  36-37
      2.2.2.1 PbS 纳米材料聚氯乙烯膜的制备  36
      2.2.2.2 铅离子选择电极的制备  36-37
      2.2.2.3 电位的测量  37
    2.2.3 PbS 纳米材料应用于硫离子选择电极的研制  37-38
    2.2.4 银纳米材料的制备及保存  38-39
      2.2.4.1 银纳米材料在聚合物中的制备  38
      2.2.4.2 银纳米－聚合物的脱水处理  38
      2.2.4.3 聚合物复溶液的制备  38-39
3 结果与讨论  39-60
  3.1 PBS 纳米材料相转移法的制备  39-43
    3.1.1 PbS 纳米材料的表征  39-40
      3.1.1.1 透射电子显微镜图像  39
      3.1.1.2 PbS 纳米材料的紫外光谱  39-40
    3.1.2 制备PbS 纳米材料的影响因素  40-43
      3.1.2.1 铅离子浓度  40-41
      3.1.2.2 溶液酸度  41-42
      3.1.2.3 双硫腙的四氯化碳溶液的浓度  42
      3.1.2.4 硫离子来源  42-43
  3.2 PBS 纳米材料铅离子选择电极的研制  43-50
    3.2.1 敏感膜的组成  43-44
      3.2.1.1 PVC 与DOP 的量的影响  43
      3.2.1.2 不同体积PbS 纳米材料溶液的影响  43-44
    3.2.2 不同浓度内充液的影响  44-45
    3.2.3 影响铅离子选择电极测定的因素  45-46
      3.2.3.1 待测溶液pH  45-46
      3.2.3.2 干扰离子  46
    3.2.4 铅离子选择电极性能测试  46-49
      3.2.4.1 线性范围  46-47
      3.2.4.2 最低检出限  47
      3.2.4.3 响应时间  47
      3.2.4.4 电极寿命  47-48
      3.2.4.5 离子选择性系数  48-49
    3.2.5 分析应用  49-50
  3.3 PBS 纳米材料应用于硫离子选择电极的研制  50-52
    3.3.1 电极性能的测试  50-51
      3.3.1.1 线性范围和检出限  50
      3.3.1.2 响应时间  50-51
      3.3.1.3 电极的重现性  51
    3.3.2 影响硫离子选择电极测定的因素  51-52
      3.3.2.1 电位随待测溶液pH 的变化  51
      3.3.2.2 干扰离子的影响  51-52
  3.4 银纳米材料的制备及保存  52-60
    3.4.1 制备银纳米材料的影响因素  52-53
      3.4.1.1 硝酸银浓度的影响  52
      3.4.1.2 硼氢化钠的浓度  52
      3.4.1.3 柠檬酸钠浓度  52-53
      3.4.1.4 聚合物的浓度  53
      3.4.1.5 还原剂的加入速率及搅拌速率  53
    3.4.2 以PVA 为分散剂制备的银纳米的电镜表征  53-54
    3.4.3 银纳米聚合物溶液的光谱表征  54-58
      3.4.3.1 紫外可见光谱  55-56
      3.4.3.2 同步荧光散射光谱  56-58
    3.4.4 复溶后的溶液和原溶液稳定性的研究  58-60
4 结论  60-61
参考文献  61-67
致谢  67-68
攻读学位期间完成论文情况  68

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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