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黄瓜和土壤中灭蝇胺的残留分析方法及降解动力学研究

作　者: 金惠芳
导　师: 董岁明
学　校: 长安大学
专　业: 应用化学
关键词: 灭蝇胺高效反相液相色谱残留降解黄瓜土壤
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

农产品是人类重要的物质资源,但农产品的农药残留问题一直影响着食品安全和生态环境。而发展可靠、灵敏的农药残留分析方法以及探讨农药在环境中的降解行为是指导农药在农产品中合理运用的重要途径。灭蝇胺是一种三嗪类亲水性杀虫剂,难溶解于极性较弱的有机试剂,采用常规方法达不到检测要求。本论文在前人研究的基础上建立了黄瓜和土壤中灭蝇胺的液相色谱分析方法,效果良好,并研究一级动力学模型在大田试验中的应用,得到灭蝇胺的降解速率方程和半衰期,同时探索了灭蝇胺残留降解动力学的影响因素。获得了以下结论：1.建立了简单高效的灭蝇胺液相色谱法。黄瓜中灭蝇胺采用乙腈-醋酸铵提取,乙腈反萃取,硅胶固相萃取柱净化富集后,反相高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。土壤中灭蝇胺采用盐酸提取,外标法定量。实验结果表明：添加浓度在0.02～0.20mg/kg范围内,黄瓜中灭蝇胺的添加回收率为80.6～81.6%,相对标准偏差小于5.0%；土壤中灭蝇胺的添加回收率为83.8～86.8%,相对标准偏差小于4.0%。方法最小检测浓度为0.02 mg/kg,最小检出量是40 ng。2.黄瓜和土壤中灭蝇胺的降解动力学采用一级动力学模型拟合。在施药浓度为337.5克有效成分／公顷下,黄瓜中灭蝇胺降解动态方程为：北京为C=D.22le-0.0946t,R2 =0.88,DT50=7.3 d；安徽C:0.2829e-0.1093t,R2=0.93,DT50:6.3 d；海南为C=0.3143e-0.1331t,R2=0.94,DT50=5.2 d.土壤中灭蝇胺降解动态方程为：北京为C=0.2554e-0.0607t,R2=0.74,DT50=11.4 d；安徽为C:0.377le-0.0751t,R2=0.85,DT50=9.2 d:海南为C=0.409le-0.0684t,R2=0.91,,DT50=10.1 d.3.研究了不同喷施浓度,不同土壤环境,不同样品基质对灭蝇胺残留降解动力学的影响。结果表明：高剂量喷施浓度下灭蝇胺降解速率小于低剂量喷施浓度降解速率,中性土壤中灭蝇胺降解速率小于偏酸碱性土壤中的降解速率,在土壤中的降解速率远小于在黄瓜上的降解速率。4.黄瓜中灭蝇胺的最终残留量表明：当施药浓度为推荐药量的1.5倍即337.5克有效成分／公顷,施药2-3次,施药间隔为10d时,施药后第3d黄瓜中灭蝇胺残留量就小于我国制定的黄瓜中灭蝇胺最大允许残留量0.2 mg/kg,因此确定3d为灭蝇胺在黄瓜上的安全间隔期。

全文目录

中文摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-25
  1.1 问题的提出及本文研究意义  10-11
  1.2 农药概述  11-15
    1.2.1 农药定义及分类  11
    1.2.2 农药使用现状  11-12
    1.2.3 农药残留危害  12-14
    1.2.4 农药在环境中的行为  14-15
  1.3 农药残留分析技术介绍  15-20
    1.3.1 农药残留样品前处理技术研究进展  15-19
    1.3.2 农药残留仪器分析方法研究现状  19-20
  1.4 灭蝇胺残留分析技术进展  20-22
    1.4.1 灭蝇胺性质  20-21
    1.4.2 灭蝇胺残留分析方法研究进展  21-22
  1.5 存在的问题及本文研究目的  22-23
  1.6 本文研究内容  23
  1.7 本文的技术路线  23-25
第二章土壤中灭蝇胺残留分析方法的建立  25-40
  2.1 前言  25-26
  2.2 材料与方法  26-29
    2.2.1 主要试剂与仪器  26-27
    2.2.2 标样溶液制备  27
    2.2.3 土样的添加及质控样的制备  27
    2.2.4 分析方法  27-28
    2.2.5 添加回收率实验  28-29
  2.3 结果与讨论  29-39
    2.3.1 液相色谱条件优化  29-33
    2.3.2 样品提取条件的优化  33-35
    2.3.3 标准曲线的建立及检测线性范围  35
    2.3.4 添加回收率及方法的评价  35-37
    2.3.5 实际样品测定  37-39
  2.4 小结  39-40
第三章黄瓜中灭蝇胺分析方法研究  40-53
  3.1 前言  40-41
  3.2 材料与方法  41-43
    3.2.1 材料、试剂与仪器  41-42
    3.2.2 分析方法  42-43
    3.2.3 添加回收实验  43
  3.3 结果和讨论  43-52
    3.3.1 样品净化条件的优化  43-46
    3.3.2 样品提取条件的选择  46-48
    3.3.3 检测线性范围和添加回收率  48-50
    3.3.4 方法的准确度、精确度和灵敏度  50
    3.3.5 实际样品测定  50-52
  3.4 小结  52-53
第四章灭蝇胺的残留降解动力学研究  53-71
  4.1 前言  53
  4.2 材料与方法  53-57
    4.2.1 主要仪器与试剂  53-54
    4.2.2 试验方法及施药时间  54
    4.2.3 田间试验设计  54-55
    4.2.4 田间试验样品采集和保存  55-56
    4.2.5 样品测定方法  56
    4.2.6 动力学模型  56-57
  4.3 结果与讨论  57-70
    4.3.1 标准曲线与添加回收率  57
    4.3.2 供试土壤理化性质  57-58
    4.3.3 喷施浓度对灭蝇胺残留降解的影响  58-61
    4.3.4 土壤性质对灭蝇胺残留降解的影响  61-63
    4.3.5 样品基质对灭蝇胺残留降解的影响  63-66
    4.3.6 灭蝇胺的最终残留及对黄瓜安全质量的影响  66-70
  4.4 小结  70-71
第五章结论和展望  71-73
  5.1 结论  71-72
  5.2 研究展望  72-73
参考文献  73-79
攻读学位期间取得的研究成果  79-80
致谢  80

黄瓜和土壤中灭蝇胺的残留分析方法及降解动力学研究

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