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纳米碳纤维在元素形态分析中的应用研究

作　者: 战锡林
导　师: 陈世忠
学　校: 武汉工业学院
专　业: 应用化学
关键词: 形态分析纳米碳纤维固相萃取分离富集电感耦合等离子体质谱
分类号: TQ342.742
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

随着现代环境科学、生命科学等学科的发展,人们发现元素的毒性与其存在形态密切相关,仅测量体系中元素的总量已不能满足研究该元素在体系中的生理、毒理作用的需要,因此提出了元素形态分析的概念。元素形态分析一般需要采用分离富集技术进行样品预处理,然后用高灵敏度的检测仪器进行测定。固相萃取作为一种常用的分离富集技术,具有较高的富集倍数、选择性好、有机溶剂消耗量少、能处理小体积样品、可重复使用吸附材料、操作简单、易于实现自动化等优点,在样品前处理中得到了广泛的应用。固相萃取中吸附材料的选择非常重要,直接关系到方法的灵敏度和选择性。因此,寻找新的吸附材料一直是分析科学研究领域中的一个热点问题。纳米碳纤维作为一种新型的纳米碳材料,具有较高的比表面积、表面能和表面结合能等,对许多金属离子具有较强的吸附能力,是一种颇具潜力的分离富集材料。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为一种痕量、超痕量元素分析技术,具有检出限低、精密度高、分析速度快、线性范围宽和多元素同时测定等优点,在环境、食品、临床、生物、材料等领域里获得了广泛的应用。本论文的研究目的是,用纳米碳纤维作为固相吸附材料,以电感耦合等离子体质谱为检查手段,系统地研究了纳米碳纤维对铬、锰、砷三种元素不同价态的吸附性能、主要影响因素及其相关规律性,并将所建立的方法用于生物和环境样品中相关元素的形态分析。主要研究内容概括如下:(1)以纳米碳纤维为吸附剂,将微柱分离富集与ICP-MS联用,对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸附行为进行了研究,考察了影响吸附的主要因素,建立了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析的新方法。(2)将微柱分离富集与ICP-MS联用,探讨了纳米碳纤维对Mn(Ⅱ)和Mn(Ⅶ)的吸附行为,考察了pH值、洗脱剂、共存离子等因素对吸附的影响,并用所建立的方法测定了实际样品中的Mn(Ⅱ)和Mn(Ⅶ)。(3)用纳米碳纤维作为吸附剂,以ICP-MS作为检测手段,研究了纳米碳纤维在APDC存在下对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附行为,考察了影响吸附的主要因素,并将所建立的方法应用于实际样品中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分析。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第1章绪论  13-28
  1.1 概述  13-14
  1.2 固相萃取中的吸附材料  14-20
    1.2.1 树脂  14-15
    1.2.2 纤维类  15-16
    1.2.3 聚酰胺、泡沫塑料、萘  16-17
    1.2.4 硅胶、可控孔径玻璃  17-18
    1.2.5 生物富集剂  18
    1.2.6 无机吸附材料  18-19
    1.2.7 新型吸附材料  19-20
  1.3 吸附材料在形态分析中的应用  20-23
    1.3.1 概述  20-21
    1.3.2 元素的价态分析  21-22
    1.3.3 元素的游离态与结合态的分析  22-23
    1.3.4 元素的无机态与有机态的分析  23
  1.4 纳米材料  23-26
    1.4.1 纳米材料简介  23-24
    1.4.2 纳米碳纤维的制备方法  24-25
    1.4.3 纳米材料在形态分析中的应用  25-26
  1.5 本论文的立题思想  26-28
第2章纳米碳纤维微柱分离富集 ICP-MS 测定Cr(Ⅲ)和 Cr(Ⅵ)  28-37
  2.1 前言  28-29
  2.2 实验部分  29-30
    2.2.1 仪器及主要工作条件  29
    2.2.2 试剂及标准溶液  29-30
    2.2.3 微柱的制备  30
    2.2.4 实验方法  30
  2.3 结果与讨论  30-36
    2.3.1 pH 值对 Cr(Ⅲ)和 Cr(Ⅵ)吸附的影响  30-31
    2.3.2 样品流速的影响  31-32
    2.3.3 洗脱剂浓度的影响  32
    2.3.4 洗脱剂体积的影响  32
    2.3.5 试样体积的影响  32-33
    2.3.6 Cr(Ⅵ)对 Cr(Ⅲ)吸附的影响  33
    2.3.7 共存离子的影响  33
    2.3.8 萃取柱寿命  33-34
    2.3.9 动态吸附容量  34
    2.3.10 检测限和精密度  34
    2.3.11 分析应用  34-36
  2.4 结论  36-37
第3章纳米碳纤维对 Mn(Ⅱ)和 Mn(Ⅶ)的吸附性能研究  37-46
  3.1 前言  37-38
  3.2 实验部分  38-39
    3.2.1 仪器及主要工作条件  38
    3.2.2 试剂及标准溶液  38-39
    3.2.3 微柱的制备  39
    3.2.4 实验方法  39
  3.3 结果与讨论  39-45
    3.3.1 pH 对 Mn(Ⅱ)和 Mn(Ⅶ)吸附的影响  39-41
    3.3.2 样品流速的影响  41
    3.3.3 洗脱剂浓度的影响  41
    3.3.4 洗脱剂体积的影响  41-42
    3.3.5 试样体积的影响  42-43
    3.3.6 共存离子的影响  43
    3.3.7 萃取柱寿命  43
    3.3.8 动态吸附容量  43
    3.3.9 检测限和精密度  43-44
    3.3.10 分析应用  44-45
  3.4 结论  45-46
第4章纳米碳纤维微柱分离富集 ICP-MS测定 As(Ⅲ)和 As(Ⅴ)  46-54
  4.1 前言  46-47
  4.2 实验部分  47-49
    4.2.1 仪器及主要工作条件  47
    4.2.2 试剂及标准溶液  47-48
    4.2.3 微柱的制备  48
    4.2.4 实验方法  48-49
  4.3 结果与讨论  49-53
    4.3.1 pH 值对 As(Ⅲ)和 As(Ⅴ)吸附性能的影响  49
    4.3.2 样品流速的影响  49-50
    4.3.3 洗脱剂的选择  50
    4.3.4 试样体积的影响  50
    4.3.5 As(Ⅴ)对 As(Ⅲ)吸附的影响  50-51
    4.3.6 共存离子的影响  51
    4.3.7 萃取柱寿命  51
    4.3.8 动态吸附容量  51
    4.3.9 检测限和精密度  51-52
    4.3.10 分析应用  52-53
  4.4 结论  53-54
参考文献  54-76
致谢  76-77
攻读学位期间的研究成果  77

纳米碳纤维在元素形态分析中的应用研究

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