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纳米掺镧羟基磷灰石的制备与性质研究

作　者: 刘天建
导　师: 王友法
学　校: 武汉理工大学
专　业: 生物材料学
关键词: 纳米掺镧羟基磷灰石阳离子掺杂晶格参数血液相容性生物学特性
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

当尺寸在1～100nm时,羟基磷灰石（HAP）纳米粒子有独特的生物学特性。自然界的磷灰石矿物中,含有多种稀有元素,这些元素的掺入可以改变HAP的晶体结构,进而产生新的生物学效应。在稀土元素中,La³⁺半径与Ca²⁺半径十分接近,目前有研究表明:相比一般HAP,掺镧的羟基磷灰石（La/HAP）具有更高的热稳定性和更好的耐酸性能。因此,将纳米制备技术和稀有元素的掺杂结合起来,制备出纳米掺镧羟基磷灰石（n-La/HAP）,并研究其特殊的生物学性能是极具开发潜力的研究方向。由于纳米HAP水溶胶分散稳定性较差,同时La元素的引入会干扰原有HAP溶胶的平衡,本文研究的重点集中在三个方面:n-La/HAP溶胶的分散稳定性研究、La³⁺进入HAP晶格的机理分析以及n-La/HAP的生物相容性和生物特性探讨。在实验中,n-La/HAP溶胶是以Ca（OH）₂、Ca（H₂PO₄）₂·H₂O和La（NO₃）₃·H₂O为原料采用化学沉淀法制备而成,并辅助以冷冻干燥法得到其粉末,防止n-La/HAP粒子的团聚和长大。文章采取粒径分析和Zeta电位分析定性地表征了超声处理方法、分散剂和pH值对n-La/HAP溶胶稳定性的影响。结果表明:合理的超声处理可以有效地提高溶胶的稳定性。当超声处理5天时,效果达到最佳。选取的三种分散剂肝素钠、六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠分散效果各不相同,其中聚丙烯酸钠的分散效果受反应条件的影响较小,分散效果较好;六偏磷酸钠和肝素钠的分散效果受反应条件影响较大,但当pH=9.8时,肝素钠对n-La/HAP溶胶的分散效果具有特异性,分散效果最佳,平均粒径维持在80nm左右。溶胶的稳定性随着pH值和分散剂量的增大呈现出类抛物线的变化趋势,当pH值和分散剂的量增大时,溶胶粒子的平均粒径和Zeta电位逐渐减小,在某一点处,达到最小,随着pH值和分散剂的量进一步增大,溶胶稳定性反而变差。本文通过XRD、FT-IR和ICP表征了不同掺杂比例的n-La/HAP粉末的晶体结构、价键情况和成分组成;并用粒径分析、Zeta电位分析和TEM分别探讨了n-La/HAP溶胶的稳定性和表面形貌。结果发现:由于La³⁺半径略大于Ca²⁺半径,La³⁺进入HAP晶格后,晶面间距和晶格体积均增大;为了维持电荷的平衡,部分OH^-转化为O^2-;在一定粒径范围内,La的掺入可以提高晶体的稳定性,在电镜下观察,n-La/HAP晶体呈长杆状,随着掺La量的增加,其长径比逐渐增大。通过体外溶血实验和Bel-7402细胞生长抑制实验来分别评价n-La/HAP的血液相容性和生物学特性。发现La的掺入可以提高溶胶的抑癌效果,n-La/HAP溶胶的血液相容性和抑癌效果与其分散稳定性和浓度密切相关。相比于HAP和含镧量为20%、30%的n-La/HAP溶胶,含镧量为10%的n-La/HAP溶胶具有最好的血液相容性和抑癌效果。

全文目录

中文摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第1章绪论  11-23
  1.1 纳米材料概述  12-17
    1.1.1 纳米科技  12
    1.1.2 纳米材料的基本效应  12-14
    1.1.3 纳米材料的分类和制备方法概述  14-15
    1.1.4 纳米生物材料的研究和开发现状  15-17
  1.2 纳米HAP的基本特性  17-21
    1.2.1 HAP粒子的晶体结构  17-18
    1.2.2 HAP粒子的表面特性  18-19
    1.2.3 纳米羟基磷灰石的生物学特性  19
    1.2.4 纳米羟基磷灰石的生物医学应用  19-21
  1.3 本论文选题背景、研究内容及目标  21-23
第2章纳米掺镧羟基磷灰石的制备和表征  23-32
  2.1 纳米HAP的制备技术概述  23-25
  2.2 纳米掺镧羟基磷灰石的制备  25-29
    2.2.1 试剂及实验仪器  25-26
    2.2.2 纳米掺镧羟基磷灰石的制备工艺流程  26-27
    2.2.3 Ca(H_2PO_4)_2·H_2O晶体的制备  27-28
    2.2.4 Ca(OH)_2饱和溶液的制备  28
    2.2.5 纳米掺镧羟基磷灰石的制备过程  28-29
  2.3 纳米掺镧羟基磷灰石溶胶和粒子的表征方法  29-32
    2.3.1 纳米掺镧羟基磷灰石粉末XRD分析  29-30
    2.3.2 纳米掺镧羟基磷灰石粒子FT-IR分析  30
    2.3.3 纳米掺镧羟基磷灰石粉末ICP分析  30
    2.3.4 纳米掺镧羟基磷灰石粒子TEM分析  30-31
    2.3.5 纳米掺镧羟基磷灰石粒子平均粒径和ζ电位分析  31-32
第3章纳米掺镧羟基磷灰石溶胶稳定性的研究  32-44
  3.1 提高纳米掺镧羟基磷灰石溶胶分散稳定性的方法  32-34
    3.1.1 超声波处理  32-33
    3.1.2 分散剂  33-34
    3.1.3 pH值  34
  3.2 超声波处理对n-La/HAP溶胶稳定性影响的研究  34-36
  3.3 分散剂对纳米掺镧羟基磷灰石溶胶稳定性的影响研究  36-41
    3.3.1 分散剂种类对n-La/HAP溶胶稳定性的影响  36-39
    3.3.2 分散剂的用量对n-La/HAP溶胶稳定性的影响  39-41
  3.4 pH值对n-La/HAP溶胶稳定性的影响  41-42
  3.5 本章小结  42-44
第4章不同掺杂比例n-La/HAP的性能研究  44-55
  4.1 不同掺杂比例纳米羟基磷灰石的研究意义  44
  4.2 不同掺杂比例n-La/HAP溶胶的粒径和Zeta电位分析  44-46
  4.3 不同掺杂比例的n-La/HAP粉末ICP分析  46-47
  4.4 不同掺杂比例的n-La/HAP粉末XRD分析  47-51
  4.5 不同掺杂比例的n-La/HAP粉末的FT-IR分析  51-52
  4.6 不同掺杂比例的n-La/HAP溶胶的TEM分析  52-54
  4.7 本章小结  54-55
第5章纳米掺镧羟基磷灰石的生物学效应研究  55-70
  5.1 纳米掺镧羟基磷灰石的血液相容性研究  55-59
    5.1.1 主要试剂和仪器  56
    5.1.2 血液相容性检测方法  56-57
    5.1.3 血液相容性检测结果及讨论  57-59
  5.2 纳米掺镧羟基磷灰石对肝癌细胞增殖的影响研究  59-68
    5.2.1 实验试剂及溶液的配制  59-61
    5.2.2 实验所需仪器  61-62
    5.2.3 Bel-7402细胞的培养方法  62-64
    5.2.4 Bel-7402细胞生长曲线测定  64-65
    5.2.5 MTT比色法检测n-La/HAP粒子对Bel-7402细胞增殖的影响  65-66
      5.2.5.1 基本原理  65
      5.2.5.2 操作步骤  65-66
    5.2.6 Bel-7402细胞增殖抑制实验的结果和讨论  66-68
  5.3 本章小结  68-70
第6章结论  70-73
  6.1 研究结果及讨论  70-72
  6.2 不足和展望  72-73
参考文献  73-78
硕士论文期间已发表和待发表的论文  78-79
致谢  79

纳米掺镧羟基磷灰石的制备与性质研究

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