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中药中100种农药GC/GC-MSn测定方法研究

作　者: 吴晓波
导　师: 薛健
学　校: 北京协和医学院
专　业: 生药学
关键词: 中药 GC-ECD GC-MS-SIM GC-MS-MS 农药多残留 超声提取 SPE
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本研究分别以根茎类、花类、叶类和果实类药材为研究对象,以其中易残留的、各国各地区官方组织规定的植物药中需检测的农药种类为分析目标,综合运用了超声提取、固相萃取小柱净化、气相色谱检测技术和气相色谱质谱联用检测技术建立了中药材这一复杂基质中的农药多残留测定方法,这些方法弥补了以往中药中农药多残留检测分析方法的不足,为不同层次的科研单位、检测单位的相关工作人员提供参考。本文主要研究成果如下：(1)建立了果实类药材中50种有机氯类及菊酯类农药GC-ECD检测的分析方法。此方法仪器简便,适用于大部分分析实验室的操作条件,因此该技术方法与目前大多的中药中农药多残留检测方法相比适用性更广。方法考察结果表明,各农药标准品在三个不同浓度下,在枸杞样品中的添加回收率都在75.1%-111.1%范围内,RSD<15.0%,符合农药残留检测的要求。同时考察了其它40种果实类药材的146个样品,结果表明除瓜蒌、柏子仁、南五味子、紫苏子、补骨脂、乌梅、苦杏仁、益智仁这8种药材以外,其它32种药材均适用于所建立的农药多残留检测的分析方法。测定了21个枸杞样品,结果有11个样品有农药残留检出,检出农药以菊酯类农药为主,但残留量均低于0.2 mg/kg。所测其它样品,检出农药的残留量均低于0.05 mg/kg。检出的农药品种以有机氯为主,其中五氯硝基苯的检出率最高为10.3%。通过所测样品表明目前国内市场的大部分果实类药材的农药残留量较少,果实类的药材质量在农药残留方面较好。(2)完成了中药中100种农药GC-MS-SIM和GC-MS-MS多残留检测方法在根类、花类和叶类中药材上方法适用性考察。结果表明,添加回收实验的GC-MS-SIM和GC-MS-MS检测,所有的回收率总体较好,除个别农药回收率偏低以外,大部分的结果都在70.0%-120.0%范围内,RSD≤15.0%,符合农药残留检测的要求。通过对根类药材、花类药材及叶类药材的248个样品进行测定和考察,考察结果表明所建立的100种农药多残留GC-MSn检测分析方法均适用于这248个样品,表明该方法在中药材中具有广泛的适用性。可为有实验条件的相关科研单位和检测单位做中药中农药多残留的快速检测和筛查提供参考。测定了28个人参样品,检出农药以有机氯类农药为主,如六六六、五氯硝基苯、甲基五氯苯基硫醚、腐霉利等,其中4个样品中的五氯硝基苯残留量超出2010版中国药典的限量标准(五氯硝基苯≤0.2 mg/kg),其它所有检出的农药残留量均低于0.2 mg/kg。测定了32个菊花样品,样品检出农药以有机磷类农药为主如乙酰甲胺磷、克百威、毒死蜱等。测定的6个枇杷叶样品,其中有3个样品检出虫螨畏、克百威、西玛津和毒死蜱的残留,但检出浓度均低于0.05 mg/kg。

全文目录


中文摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
前言  9-10
第一章 文献综述-中药中农药残留分析的研究进展  10-31
  第一节 提取  10-15
    1. 提取溶剂  11
    2. 提取方法  11-14
    3. 小结与讨论  14-15
  第二节 净化  15-16
    1. 固相萃取法  15-16
    2. 凝胶渗透层析法  16
    3. 小结与讨论  16
  第三节 农药多残留的检测  16-21
    1. 薄层色谱法  17
    2. 气相色谱法  17
    3. 高效液相色谱法  17-18
    4. 气相色谱-质谱法  18-20
    5. 高效液相色谱-质谱法  20
    6. 生物传感器法  20
    7. 免疫分析法  20-21
    8. 近红外光谱法  21
    9. 小结与讨论  21
  第四节 总结  21-22
  参考文献  22-31
第二章 中药中50种有机氯类和菊酯类农药多残留GC-ECD测定方法研究  31-81
  第一节 方法学研究  31-54
    1. 实验材料  31-37
    2. 色谱条件  37-41
    3. 枸杞样品农药多残留测定前处理方法研究  41-54
  第二节 方法学考察  54-64
    1. 线性关系考察  54-57
    2. 仪器精密度与灵敏度  57-59
    3. 方法准确度的考察  59-63
    4. 枸杞样品前处理方法  63-64
  第三节 枸杞样品中50种有机氯类和菊酯类农药多残留GC-ECD检测方法的适用性考察  64-73
    1. 枸杞样品适用性考察  64-67
    2. 果实类样品的适用性考察  67-73
  第四节 讨论  73-74
  附图  74-81
第三章 中药中100种农药多残留GC-MSN检测方法研究  81-165
  第一节 方法学研究  81-95
    1. 实验材料  81-82
    2. 色谱条件  82-94
    3. 样品前处理方法  94-95
  第二节 方法学考察  95-119
    1. 人参样品的方法学考察  95-104
    2. 菊花样品的方法学考察  104-112
    3. 枇杷叶样品方法学考察  112-119
  第三节 方法适用性考察  119-139
    1. 根类样品的适用性考察  119-128
    2. 花类药材的适用性考察  128-132
    3. 叶类药材的适用性考察  132-139
  第四节 讨论  139-140
  附图  140-165
发表论文情况和科研情况说明  165-166
致谢  166-167
作者简介  167-168

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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