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等离子体型TiO_2光催化材料的制备与性能研究

作　者: 王恩华
导　师: 刘素文
学　校: 山东轻工业学院
专　业: 材料学
关键词: Ag 等离子体共振 TiO2 形貌光催化降解
分类号: O614.411
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

能源危机和环境污染问题随着全球工业化进程的不断加快已日益严重,目前已对人类的健康及生存环境造成了威胁,如何快速有效的治理环境污染问题从而做到可持续发展已成为人们首要考虑的问题。半导体光催化材料能够利用太阳能对污染物进行降解而引起了人们的关注,其中,TiO₂因其价廉、无毒、化学稳定性好,紫外光照下催化活性高等优点倍受青睐,在降解环境污染物方面应用最广,理论研究也较成熟。随着研究的日益深入,TiO₂的缺点也逐渐显现,例如可见光利用率低,分离回收难,从而限制了TiO₂的实际应用,所以,制备新型高效的光催化材料已成为该领域重要的研究方向。本论文依据近几年新提出的新型等离子光催化材料概念（通过贵金属纳米颗粒对TiO₂光催化材料进行表面修饰）,通过改变光催化剂的形貌,如空心球、纳米管/带、薄膜,使得材料既具有较高的光催化降解活性,又易于分离,使其在实际中广泛应用变得可能。本论文研究内容主要包括以下几个方面:（1）等离子体型薄膜的制备及性能研究确定了化学还原法制备了Ag溶胶的参数,结果表明反应时间为40min,温度为90℃,还原剂与硝酸银比例为1:1时制备的Ag纳米颗粒的共振吸收峰最强。在此基础上,采用溶胶-凝胶法制备不同层数、不同样品的Ag/ SiO₂ /TiO₂薄膜样品。对样品进行表征,光催化降解MB的降解率及降解动力学曲线结果表明1层Ag、1层SiO₂保护介质层的TiO₂薄膜光催化降解性能最佳,这主要是由Ag的表面等离子体共振效应引起的对紫外波段光的吸收增强了TiO₂薄膜样品光生电子-空穴的能力,而且SiO₂保护介质层防止了Ag与TiO₂直接接触后被氧化,所以使最终制得的样品紫外光照2h后对MB的降解率达到65%。（2） Ag@AgI等离子体负载TiO₂酸蚀纳米带的制备及可见光光催化性能的研究采用沉积-沉淀法将AgI分散到TiO₂酸蚀纳米带上,然后通过光照进而分解出Ag颗粒,最终获得了Ag@AgI等离子体负载的TiO₂酸蚀纳米带（AIST）。利用UV-Vis吸收光谱、XRD、SEM及PL对产物进行表征,并研究了可见光下对甲基橙（MO）的光催化降解性能。结果表明,纳米带酸蚀后利于AgI的沉积,Ag的表面等离子体共振效应可以增强催化剂对于可见光的吸收,使可见光下AIST的光催化降解性能显著提高。（3） Ag等离子体增强CdS-TiO₂纳米管复合光催化剂的性能研究首先采用水热法制备了TiO₂NTs,然后通过水热法与化学还原法制备了Ag-CdS/TiO₂复合光催化剂,可见光下硝基苯及模拟太阳光下养殖废水进行降解。结果表明,制备的复合光催化剂较纯TiO₂光催化活性显著提高,光生电子和空穴能得到有效分离,这与窄禁带半导体CdS的复合及Ag的沉积有重要关系。（4） Ag@SiO₂@TiO₂空心球的制备与光催化性能研究首先选用葡萄糖一步法水热还原AgNO₃制备Ag@C结构,通过形貌分析确定了模板剂Ag@C的合成条件,利用沉积法制备了包覆SiO₂、TiO₂壳的材料,通过煅烧得到了Ag@SiO₂@TiO₂空心球。通过TG/DTA、XRD、TEM、SEM以及UV-Vis光谱分析等方法对样品的煅烧温度、晶相、形貌和光谱响应能力进行表征。紫外光下光催化降解亚甲基蓝溶液的实验发现:AgNO3的加入量为1.0ml,煅烧温度为500℃的Ag@SiO₂@TiO₂样品的光催化活性最高,120min内可达84%。

全文目录

摘要  9-11
ABSTRACT  11-13
第1章绪论  13-21
  1.1 前言  13
  1.2 贵金属纳米颗粒的表面等离子体共振  13-14
  1.3 表面等离子体光催化材料  14-16
    1.3.1 简介  14-15
    1.3.2 催化机理  15
    1.3.3 研究进展  15-16
  1.4 表面等离子体光催化材料的多形貌合成  16-19
    1.4.1 制备技术  16-17
    1.4.2 形貌可控光催化材料的合成与研究进展  17-19
  1.5 本论文的研究目的及主要内容  19-21
第2章等离子体型薄膜的制备及性能研究  21-43
  2.1 化学还原法制备Ag 溶胶的工艺研究  21-31
    2.1.1 前言  21
    2.1.2 实验  21-22
      2.1.2.1 试剂及仪器  21-22
      2.1.2.2 Ag 溶胶的制备  22
      2.1.2.3 性能测试与表征  22
    2.1.3 Ag 溶胶制备参数的研究  22-29
      2.1.3.1 XRD 图谱分析  22-24
      2.1.3.2 反应时间的影响  24-26
      2.1.3.3 反应温度的影响  26-28
      2.1.3.4 还原剂比例的影响  28-29
    2.1.4 样品镀膜分析  29-30
      2.1.4.1 粘度分析  29-30
      2.1.4.2 SEM 分析  30
    2.1.5 小结  30-31
  2.2 等离子体型Ag@SiO_2@TiO_2 薄膜的制备与性能研究  31-43
    2.2.1 前言  31-32
    2.2.2 实验  32-34
      2.2.2.1 实验药品及仪器  32
      2.2.2.2 实验方法  32-33
      2.2.2.3 样品表征  33-34
    2.2.3 结果与讨论  34-40
      2.2.3.1 XRD 图谱  34-35
      2.2.3.2 SEM 图谱  35
      2.2.3.3 FT-IR 图谱  35-36
      2.2.3.4 AFM 形貌分析  36-37
      2.2.3.5 UV-Vis 吸收光谱  37-40
    2.2.4 结论  40-43
第3章 Ag@AgI等离子体负载TiO_2酸蚀纳米带的制备及可见光光催化性能的研究  43-55
  3.1 前言  43-44
  3.2 实验  44-46
    3.2.1 实验材料  44
    3.2.2 样品制备  44-45
    3.2.3 样品表征与性能  45-46
  3.3 结果与讨论  46-53
    3.3.1 XRD 分析  46-47
    3.3.2 SEM 及EDS 分析  47-48
    3.3.3 UV-Vis 分析  48-49
    3.3.4 光催化性能分析  49-50
    3.3.5 PL 分析  50-52
    3.3.6 机理探讨  52-53
  3.4 结论  53-55
第4章 Ag 等离子体增强 CdS-TiO_2纳米管复合光催化剂的性能研究  55-69
  4.1 引言  55
  4.2 实验部分  55-57
    4.2.1 样品制备  56-57
    4.2.2 表征与光催化降解实验  57
  4.3 结果与讨论  57-67
    4.3.1 TiO_2 纳米管的表征结果  57-62
    4.3.2 XRD 分析  62-63
    4.3.3 红外光谱分析  63-64
    4.3.4 电镜形貌分析  64-65
    4.3.5 UV-Vis 吸收光谱分析  65
    4.3.6 光催化活性的研究  65-67
    4.3.7 光催化降解机理分析  67
  4.4 结论  67-69
第5章 Ag@SiO_2@TiO_2空心球的制备与光催化性能研究  69-81
  5.1 引言  69-70
  5.2 实验部分  70-71
    5.2.1 试剂与仪器  70
    5.2.2 Ag@C 的制备  70
    5.2.3 Ag@C@SiO_2 的制备  70
    5.2.4 Ag@SiO_2@TiO_2 空心球的制备  70-71
  5.3 样品表征与性能测试  71
  5.4 结果与讨论  71-79
    5.4.1 Ag@C 的形貌及性能分析  71-72
    5.4.2 差热分析  72-73
    5.4.3 XRD 分析  73-75
    5.4.4 形貌分析  75-76
    5.4.5 光催化降解性能分析  76-79
  5.5 本章小结  79-81
第六章结论  81-83
  6.1 主要结论  81-82
  6.2 创新点  82
  6.3 需要进一步研究的问题  82-83
参考文献  83-92
致谢  92-94
在学期间主要科研成果  94

等离子体型TiO_2光催化材料的制备与性能研究

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