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阳离子微乳液体系MFI型沸石分子筛的合成
作 者: 张轶扉
导 师: 吉向飞
学 校: 山西大学
专 业: 应用化学
关键词: 沸石分子筛 MFI 微乳液 形貌
分类号: TQ424.25
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
沸石分子筛由于具有良好的水热稳定性及其特殊的孔道结构,被广泛应用于催化、吸附、分离。沸石粒径或形貌的变化,将会引起其催化、分离等性能的巨大差异,特别是用于催化反应时,由于体系中各组分在沸石孔道内的扩散速率不同,沸石的粒径将会对产物的分布有决定性作用。近年来涌现出许多关于沸石分子筛的新应用,而这些应用大部分都需要准确控制沸石的颗粒尺寸和形貌,所以,研究控制沸石颗粒尺寸及形貌的合成方法变得十分重要。微乳液体系能够通过空间限域作用来影响沸石分子筛的生长。在微乳液体系中,通过加入表面活性剂和助表面活性剂能够降低油、水之间的界面张力,所以通过调变油、水界面张力来改变极性核的形状;改变表面活性剂的分子类型、种类、结构等可以使胶束自组装成不同的形状,例如双连续状、薄膜状、球状等。因此,应用微乳液法能够方便、有效地控制沸石的形貌。本文将以四丙基氢氧化铵(TPAOH)做为模板剂,在433K下对微乳液体系中MFI型(ZSM-5、silicalite-1)沸石分子筛的合成进行系统的研究。由于表面活性剂与硅酸根离子之间的静电作用力对沸石生长可能产生的影响,本文选择了与沸石静电作用力较强的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,并对硅源(硅胶、白炭黑、TEOS)、微乳液组成、表面活性剂含量、油相量等一系列因素进行了详细考察,通过调变体系合成参数,得到了不同形貌及晶化度的silicalite-1及ZSM-5型沸石分子筛,如棺材状、六角棱柱状和球形等。研究结果表明,CTAB/TPAOH比值、微乳液组成、硅源及油相含量都在很大程度上影响着沸石的晶化度和最终形貌。在一定范围内降低表面活性剂或正庚烷的含量,能够提高沸石产品结晶度,得到形貌更为规则、均一的沸石分子筛样品;反之则容易形成不同形貌的小颗粒聚集体,这可能是微乳液的空间限域和CTAB与硅酸根之间作用的结果。这些研究结果对于研究其他种类的沸石分子筛的形貌控制具有一定的借鉴作用。
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全文目录
摘要 8-9ABSTRACT 9-11第一章 绪论 11-21 1.1 沸石分子筛的概述 11-15 1.1.1 沸石分子筛的发现与发展 12 1.1.2 沸石分子筛的结构 12 1.1.3 沸石分子筛的合成方法 12-14 1.1.4 沸石分子筛的形成机理 14-15 1.2 沸石分子筛的应用 15 1.3 沸石分子筛形貌对其催化性能的影响 15-16 1.4 微乳液体系中沸石分子筛的合成 16-17 1.4.1 什么是微乳液体系 16-17 1.5 微乳液体系应用于沸石分子筛的合成 17-18 1.6 沸石分子筛的表征手段 18-20 1.6.1 X射线衍射(XRD)法 18 1.6.2 沸石分子筛的固体核磁共振(NMR)表征 18 1.6.3 透射电镜(TEM)及扫描电镜(SEM) 18-19 1.6.4 BET氮吸附法测定沸石分子筛的比表面积 19 1.6.5 NH_3-TPD测定沸石分子筛的酸强及酸量 19-20 1.7 本课题的目的意义及研究方法 20-21 1.7.1 选题的意义 20 1.7.2 研究的内容 20 1.7.3 研究的方法 20-21第二章 实验方法及表征手段 21-23 2.1 试剂和药品 21 2.2 表征测试方法 21 2.3 沸石分子筛的合成 21-23 2.3.1 沸石分子筛前驱体混合物的配制 21 2.3.2 微乳液体系中沸石分子筛的合成 21-23第三章 微乳液体系中SILICALITE-1沸石的合成与表征 23-33 3.1 微乳液体系对沸石分子筛合成的影响 23-24 3.2 TPAOH含量对沸石分子筛合成的影响 24-25 3.3 微乳液组成对沸石分子筛合成的影响 25-27 3.4 不同硅源对微乳液体系沸石分子筛合成的影响 27-29 3.5 表面活性剂含量对微乳液体系沸石分子筛合成的影响 29-30 3.6 正庚烷含量对微乳液体系沸石分子筛合成的影响 30-32 3.7 本章小结 32-33第四章 微乳液体系中ZSM-5沸石的合成与表征 33-39 4.1 硅源对微乳液体系ZSM-5沸石分子筛合成的影响 33-34 4.2 NAOH含量对微乳液体系ZSM-5沸石分子筛合成的影响 34 4.3 老化对微乳液体系ZSM-5沸石分子筛合成的影响 34-35 4.4 微乳液组成对微乳液体系ZSM-5沸石分子筛合成的影响 35-36 4.5 表面活性剂含量对微乳液体系ZSM-5沸石分子筛合成的影响 36-37 4.6 正庚烷含量对微乳液体系ZSM-5沸石分子筛合成的影响 37-38 4.7 本章小结 38-39第五章 结论与展望 39-40 5.1 本文所得到的主要结论 39 5.2 进一步工作的展望 39-40参考文献 40-43硕士在读期间发表文章 43-45致谢 45-47个人简介 47-51
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 无机吸附剂 > 用作吸附剂的人造硅酸盐
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