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气相色谱用新型等离子体离子化检测器的研制

作　者: 李富勇
导　师: 金钦汉；金伟
学　校: 浙江大学
专　业: 检测技术与自动化装置
关键词: 气相色谱等离子体 DART离子化源直流放电等离子体离子化检测器检出限天然气分析
分类号: O657.75
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

气相色谱法是一种重要的分离分析技术,它具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高、选择性好等优点,广泛应用于环境样品中的污染物分析测定、油气田成分分析、食品中农药残留物测定、医药分析等领域。气相色谱法的发展在很大程度上取决于检测器的发展,而等离子体离子化检测器是气相色谱检测器的一个发展方向,等离子体具有使引入其中的样品蒸发、原子化、激发和离子化的能力,从上世纪50年代后期开始,它在色谱检测器中的应用就越来越受到人们的重视。本文从原理、装置以及应用等方面对直流放电等离子体离子化检测器进行了深入的研究,主要内容如下：1.简要介绍了色谱技术的原理、应用领域与发展,概括了传统的气相色谱检测器的原理和优缺点,引出等离子体检测器的新发展。2.综述了近年来国内外发展起来的气相色谱用等离子体检测器。系统的归纳和总结了这些检测器的原理、装置、应用以及优缺点等内容。3.设计了新型直流放电等离子体离子化检测器,对其原理和结构进行了详细的描述,并重点描述了温度控制系统的硬件结构设计以及软件流程图。4.对新型直流放电等离子体离子化检测器的实验条件进行优化,从而确定了检测器的最佳工作条件,为今后的实际应用分析提供了良好的参考信息。同时用该检测器对天然气中的常见组分进行了测定,具体分析了检测得到的色谱图,从而求得了对相应组分的检出限以及实际样品分析结果。检测器对无机气体的检出限可达到10-9g/s的水平,对常见有机物的检出限可达到10-10g/s的水平,它还具有结构简单,操作方便,通用性好等特点。5.总结与展望。

全文目录

致谢  5-6
摘要  6-7
ABSTRACT  7-8
目录  8-12
1 绪论  12-20
  1.1 研究的背景  12-13
  1.2 传统的气相色谱检测器  13-18
    1.2.1 热导池检测器(TCD)  13-14
    1.2.2 氢火焰离子化检测器(FID)  14-16
    1.2.3 电子俘获检测器(ECD)  16-17
    1.2.4 氮磷检测器(NPD)  17
    1.2.5 光离子化检测器(PID)  17-18
  1.3 气相色谱检测器的研究现状  18-19
  1.4 本文的研究思路与主要内容  19-20
2 气相色谱用等离子体检测器  20-36
  2.1 气相色谱用等离子体原子发射光谱检测器  21-27
    2.1.1 气相色谱-微波等离子体-原子发射光谱检测器  22-25
      2.1.1.1 微波诱导等离子体-原子发射光谱检测器(MIP-AED)  22-24
      2.1.1.2 微波等离子体炬-原子发射光谱检测器  24-25
    2.1.2 气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器  25-26
    2.1.3 气相色谱-电容耦合等离子体-原子发射光谱检测器  26
    2.1.4 气相色谱-直流等离子体-原子发射光谱检测器  26-27
  2.2 气相色谱用等离子体离子化检测器  27-35
    2.2.1 直流放电等离子体离子化检测器  27-30
      2.2.1.1 圆筒式放电检测器  28
      2.2.1.2 平板电极放电检测器  28-29
      2.2.1.3 多电极系统检测器  29
      2.2.1.4 微型等离子体检测器  29-30
    2.2.2 微波等离子体离子化检测器  30-32
      2.2.2.1 微波诱导等离子体离子化检测器  30-31
      2.2.2.2 微波等离子体炬离子化检测器  31-32
    2.2.3 氦脉冲放电等离子体离子化检测器  32-35
      2.2.3.1 检测器结构和原理  32-33
      2.2.3.2 讨论与应用  33-35
  2.3 小结  35-36
3 新型直流放电等离子体离子化检测器的研制  36-52
  3.1 新型直流放电等离子体离子化检测器原理  36-38
  3.2 新型直流放电等离子体离子化检测器系统的结构  38-39
    3.2.1 直流高压电源系统  38
    3.2.2 检测器的结构  38-39
    3.2.3 温度控制系统  39
  3.3 温度控制系统设计  39-50
    3.3.1 总体方案设计  39-40
    3.3.2 系统的硬件设计  40-43
      3.3.2.1 温度测量电路  40-41
      3.3.2.2 温度显示电路  41-42
      3.3.2.3 键盘控制电路  42-43
      3.3.2.4 输出控制与报警电路  43
    3.3.3 系统的软件设计  43-50
      3.3.3.1 系统主程序  44
      3.3.3.2 温度数据采集程序  44-47
      3.3.3.3 按键处理模块子程序  47
      3.3.3.4 PID控制算法  47-50
  3.4 小结  50-52
4 直流放电等离子体离子化检测器的研究  52-62
  4.1 前言  52
  4.2 实验部分  52-54
    4.2.1 仪器与试剂  52-53
    4.2.2 实验原理与装置  53-54
    4.2.3 气相色谱条件  54
  4.3 结果与讨论  54-61
    4.3.1 实验条件优化  54-59
      4.3.1.1 放电电压的影响  54-55
      4.3.1.2 工作气体流速的影响  55-57
      4.3.1.3 载气流速的影响  57-58
      4.3.1.4 去噪电极的影响  58-59
      4.3.1.5 柱温的影响  59
    4.3.2 遇到的问题  59-61
      4.3.2.1 密封性问题  59-60
      4.3.2.2 外界干扰的问题  60-61
  4.4 小结  61-62
5 基于直流放电等离子体离子化检测器用于天然气分析  62-72
  5.1 概述  62-63
  5.2 实验部分  63-64
    5.2.1 仪器与试剂  63
    5.2.2 实验方法及条件  63-64
    5.2.3 标准气样的配制  64
  5.3 结果与讨论  64-71
    5.3.1 天然气的色谱分析  64-67
    5.3.2 几个重要的概念  67-70
      5.3.2.1 标准偏差和相对标准偏差  67-68
      5.3.2.2 灵敏度  68-69
      5.3.2.3 检出限  69-70
    5.3.3 实验结果  70-71
      5.3.3.1 检出限  70
      5.3.3.2 重复性  70-71
  5.4 小结  71-72
6 总结与展望  72-74
  6.1 工作总结  72
  6.2 工作展望  72-74
参考文献  74-82
作者简介  82
作者在攻读硕士学位期间的研究成果  82

气相色谱用新型等离子体离子化检测器的研制

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