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Ni、Ag、Cr电沉积薄膜的制备及其微观组织和力学性能分析
作 者: 王姗姗
导 师: 祝要民;任凤章
学 校: 河南科技大学
专 业: 材料学
关键词: 薄膜 内应力 微观形貌 织构 晶粒尺寸 电子理论
分类号: TB43
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
本文利用直流电沉积法制备Ni膜、Ag膜和Cr膜,并对制备薄膜的微观形貌、晶粒尺寸、显微硬度进行了分析,得出实验条件下各种薄膜的最佳制备工艺。同时,用改进的悬臂梁薄膜内应力测试装置测量了Fe基体上Ni膜、Cu基体上Ag膜、Ag基体上Cu膜和Ni膜的平均应力,与基于程氏电子理论(TFDC)和弹性力学理论导出的薄膜本征应力产生机制模型计算的薄膜应力进行对比,分析膜内应力的性质和起源,验证薄膜本征应力产生机制模型的正确性。研究结果表明:镀镍中添加剂对镀镍层的微观形貌、晶粒尺寸、织构及硬度均有影响。镀液中加入C12H25SO4Na明显消除了镀层表面的针孔,且使(200)晶面的择优取向增强;糖精的添加使晶粒显著细化,镀层硬度提高;光亮100的添加提高了镀层光亮度,糖精和光亮100的复合加入使镀层产生(111)晶面织构。三种添加剂的复合使用,能使镀层表面质量达到最佳。此外,当镀液成分相同时,随电流密度的增大,镀层晶粒尺寸有所减小,而硬度有所增加。在实验条件下,镀镍可使用的电流密度范围为0.51.0 A·dm-2。以AgNO3为主盐的无氰镀液制备银膜时,镀层的结合强度良好,随电流密度的增大,阴极电流效率先增大后减小;各晶面的晶粒大小和镀层硬度均不发生明显变化;(111)晶面的织构系数逐渐减小,织构减弱,而(222)晶面择优取向逐渐增强。镀银的最佳电流密度为0.25 A·dm-2。表面形貌在此电流密度下最为平整、细密。镀铬中铬酐浓度、电镀温度和电流密度对铬薄膜的微观结构和显微硬度均有影响。电流密度为10 A·dm-2时,镀层表面致密、均匀,表面质量最佳。随电流密度的增加,镀层晶粒尺寸逐渐增大,镀层硬度减小。铬膜制备的最佳铬酐浓度为250 g·L-1,电镀温度为46℃,电流密度为10 A·dm-2。Fe基体上Ni膜、Cu基体上Ag膜、Ag基体上Cu膜和Ni膜的平均应力和分布应力均随膜厚的增加而减小,且在膜较薄时,应力梯度减小较大。膜内生长应力很小,界面应力很大。平均应力的实验值和基于TFDC理论模型的计算值具有相同变化趋势和性质(均为拉应力或压应力)。
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全文目录
摘要 2-4 ABSTRACT 4-8 第1章 绪论 8-15 1.1 选题背景及意义 8-10 1.2 电沉积金属薄膜的研究现状 10-12 1.2.1 电沉积Ni 膜的研究现状 10 1.2.2 电沉积Ag 膜的研究现状 10-11 1.2.3 电沉积Cr 膜的研究概况 11-12 1.3 薄膜内应力的测量方法 12-14 1.4 课题的研究内容 14-15 第2章 电沉积法制备 Ni、Ag、Cr 金属薄膜 15-26 2.1 Ni 膜的制备 15-17 2.1.1 镀Ni 液的配制 15 2.1.2 镀Ni 膜制备的工艺过程 15-16 2.1.3 镀Ni 液的影响因素及维护 16-17 2.2 Ag 膜的制备 17-20 2.2.1 镀Ag 液的配制 17-18 2.2.2 镀Ag 膜制备的工艺过程 18-19 2.2.3 镀Ag 液的维护 19 2.2.4 镀银层的后处理 19-20 2.3 Cr 膜的制备 20-24 2.3.1 镀Cr 液的配制 20 2.3.2 镀Cr 膜制备的工艺过程 20-22 2.3.3 铬酐浓度和电镀温度对铬膜表面质量的影响 22-23 2.3.4 镀Cr 液的影响因素及维护 23-24 2.4 薄膜微观结构和力学性能测试方法 24-26 第3章 Ni、Ag、Cr 金属薄膜的微观结构及显微硬度 26-41 3.1 Ni 膜实验结果与分析 26-32 3.1.1 添加剂对Ni 膜表面形貌的影响 26-27 3.1.2 不同添加剂制备Ni 膜的晶粒尺寸和织构研究 27-30 3.1.3 电流密度对镀层晶粒尺寸的影响 30-31 3.1.4 添加剂对镀Ni 层硬度的影响 31-32 3.1.5 电流密度对镀Ni 层硬度的影响 32 3.2 Ag 膜实验结果与分析 32-36 3.2.1 镀层结合强度 32 3.2.2 电流密度对阴极电流效率的影响 32-33 3.2.3 镀层微观形貌分析 33-34 3.2.4 电流密度对镀层晶粒尺寸及织构的影响 34-36 3.2.5 电流密度对镀Ag 层硬度的影响 36 3.3 Cr 膜实验结果与分析 36-40 3.3.1 镀层与基体结合强度 36 3.3.2 Cr 膜表面形貌分析 36-38 3.3.3 镀层XRD 图谱分析 38-39 3.3.4 电流密度对镀Cr 层硬度的影响 39-40 3.4 电沉积制备Ni、Ag、Cr 薄膜的最佳工艺 40-41 第4章 基于电子理论的薄膜内应力研究 41-48 4.1 实验方法 41-42 4.1.1 试样制备 41-42 4.1.2 实验测量 42 4.2 理论模型 42-44 4.2.1 悬臂梁测试膜内应力原理 42-43 4.2.2 膜内应力分布规律的测量模型 43 4.2.3 基于TFDC 电子理论的膜内应力计算模型 43-44 4.3 实验结果及分析 44-48 4.3.1 内应力测试结果 44-47 4.3.2 结果分析 47-48 第5章 结论 48-49 参考文献 49-52 致谢 52-53 攻读硕士学位期间的研究成果 53
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工业通用技术与设备 > 薄膜技术
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