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环境友好型催化体系催化溴氨酸芳胺化反应

作　者: 张昌军
导　师: 吕荣文
学　校: 大连理工大学
专　业: 精细化工
关键词: 溴氨酸芳胺化还原反应催化反应
分类号: TQ203.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 28次
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内容摘要

传统化学工业给环境带来的污染已经十分严重,目前全世界每年产生的有害废物达3亿吨～4亿吨。随着科学技术的迅速发展,人们对生态环境的保护也日益提上了日程。美国化学会提出的绿色化学概念,为传统化学工业的发展指明了方向。蒽醌类染料是一种除了偶氮类染料外,用量最大的一类染料。蒽醌类染料大多是以溴氨酸为中间体,经过芳胺化反应得到的。溴氨酸芳胺化反应属于乌尔曼缩合反应,目前工业上所用的催化剂是溴化亚铜等亚铜盐,为了防止亚铜盐的歧化和氧化,通常加入铜粉进行抑制。铜粉的加入,带来严重的环境污染问题。鉴于以上问题,我们提出采用硫酸铜为催化剂,以葡萄糖作为还原剂,使其在反应过程中持续的生成亚铜盐,催化溴氨酸芳胺化反应的进行。论文选择溴氨酸/对氨基苯磺酸、溴氨酸/3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸(M酸)溴氨酸/间羟乙砜基苯胺(间氨油)和溴氨酸/苯胺四个反应体系为研究对象,通过控制变量法,以HPLC为分析手段,分别研究了反应温度、pH、缚酸剂种类、硫酸铜用量、葡萄糖用量、水量、加料顺序等对反应的影响,得出对前三个反应体系较优的反应条件为：温度80℃,缚酸剂为m(碳酸氢钠)：m(碳酸钠)=4：1,硫酸铜用量为n(硫酸铜)：n(溴氨酸)=1：15,葡萄糖用量为n(葡萄糖)：n(硫酸铜)=6：1,物料加入方式为硫酸铜和葡萄糖混合成为溶液后分批加入。使溴氨酸/对氨基苯磺酸体系在反应8 h后,主产物的相对含量达到94.2%；溴氨酸/3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸(M酸)体系在反应8 h后,主产物的相对含量达到48.3%；溴氨酸/间羟乙砜基苯胺体系在反应8 h后,主产物的相对含量达到41.7%。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-8
引言  8-9
1 文献综述  9-31
  1.1 乌尔曼反应的发展历程  9-17
  1.2 葡萄糖的还原性  17-22
  1.3 溴氨酸芳胺化反应  22-28
  1.4 溴氨酸芳胺化常用的分析方法  28-29
    1.4.1 高效液相色谱法(HPLC)  29
    1.4.2 液相色谱-质谱联用法(LC-MS)  29
  1.5 本论文工作的设计思想  29-31
2 溴氨酸/对氨基苯磺酸体系  31-46
  2.1 化学方程式  31
  2.2 实验仪器和药品  31
  2.3 温度的影响  31-33
  2.4 pH的影响  33-34
  2.5 硫酸铜用量的影响  34-36
  2.6 原料起始浓度的影响  36-37
  2.7 添加剂的影响  37
  2.8 缚酸剂种类的影响  37-38
  2.9 投料顺序的影响  38-39
  2.10 葡萄糖用量的影响  39-40
  2.11 工业对比  40-42
  2.12 溴氨酸芳胺化反应的液相色谱分析  42-45
    2.12.1 检测波长的选择  42-44
    2.12.2 淋洗条件的选择  44
    2.12.3 流动相中离子对的选择  44-45
    2.12.4 定量分析方法  45
  2.13 本章小结  45-46
3 溴氨酸/3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸(M酸)体系  46-52
  3.1 化学方程式  46
  3.2 实验仪器和药品  46-47
  3.3 温度的影响  47
  3.4 pH的影响  47-49
  3.5 葡萄糖用量的影响  49
  3.6 工业对比  49-51
  3.7 溴氨酸芳胺化反应液相色谱分析  51
  3.8 本章小结  51-52
4 溴氨酸/间羟乙砜基苯胺(间氨油)体系  52-59
  4.1 化学方程式  52
  4.2 实验仪器和药品  52
  4.3 温度的影响  52-54
  4.4 pH的影响  54-55
  4.5 葡萄糖用量的影响  55-56
  4.6 工业对比  56-57
  4.7 溴氨酸芳胺化反应液相色谱分析  57-58
  4.8 本章小结  58-59
5 溴氨酸/苯胺体系  59-61
  5.1 化学方程式  59
  5.2 实验仪器和药品  59
  5.3 实验步骤  59-60
  5.4 实验结果  60
  5.5 结果分析  60-61
结论  61-62
参考文献  62-65
附录A 溴氨酸-对氨基苯磺酸体系HPLC图  65-66
附录B 溴氨酸-M酸体系HPLC图  66-67
附录C 溴氨酸-间氨油体系HPLC图  67-68
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  68-69
致谢  69-70

环境友好型催化体系催化溴氨酸芳胺化反应

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