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壳聚糖单胍盐酸盐的合成及其在微波作用下对羊毛抗菌整理的应用

作　者: 王红丽
导　师: 何瑾馨
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 壳聚糖单胍抑菌微波羊毛
分类号: TS195.58
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

壳聚糖具有生物降解性、环境友好性的特点,越来越受到青睐。壳聚糖有复杂的双螺旋结构,结构中的-OH、-NH2均具有较强的反应活性,因此可在适当条件下进行多种化学改性,如季胺化、羧烷基化、磺酰化等,提高其溶解性,同时引进相关功能性基团,提高抗菌性。但是由于壳聚糖的大分子量和氢键作用,导致其分子间有较强的氢键作用,使得壳聚糖的溶解性极差,严重影响了其在多方面的应用。胍基化合物良好的热稳定性和抗菌性能持久的纺织品,能满足人们对衣着的卫生性和舒适性的要求,因此胍盐类抗菌剂具有很大的开发潜力,已经广泛的应用于医疗、农产品防护、食品和日用品等方面。在壳聚糖聚合物中引入胍基,结合了壳聚糖和胍基聚合物的生物活性,不仅能提高壳聚糖的水溶性,也能改善低分子量胍盐稳定性。微波是一种频率范围从0.3-300GHz的电磁波,相应的波长范围为lcm-1m。其能被一些材料如水、碳、橡胶、食品、木材、湿纸等物质吸收,产生非常有效的即时深层加热作用(内加热),从而使某些微波作用下的有机反应速度较传统的方法有数倍、数十倍甚至数千倍的增加,最大的可以提高到1240倍。随着科学技术的发展,人们对纺织材料的加工处理提出了新的更高的要求。均匀、快速、节能、高效无污染的加工方式已成为人们的努力方向。微波辐射加工处理各种纺织材料正越来越受到人们的关注。在纺织品的染整加工领域已经显示出了越来越广泛的应用前景。基于以上原因,本研究课题采用三氧化硫脲对壳聚糖进行胍化改性,制备了壳聚糖单胍盐酸盐,研究了反应时间、反应温度、pH值及壳聚糖和三氧化硫脲的投料比等因素对产率的影响,采用L9(34)正交试验确定了最佳合成工艺。并用红外、核磁、元素分析等手段对产物进行了结构表征和胍取代度的测试。采用微波加热方式将壳聚糖单胍盐酸盐对羊毛织物进行整理,研究了各种工艺条件对羊毛织物抑菌效果、耐洗性、机械强力的影响。论文的主要科研工作如下：1.以壳聚糖和二氧化硫脲为原料制备了水溶性的壳聚糖单胍盐酸盐,单因素实验和正交实验结果表明,最佳合成工艺条件为：壳聚糖和二氧化硫脲的投料摩尔比为1：2,反应温度为55℃,反应时间为1 h,反应体系pH值为7。合成产物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为：1.2mg/mL和1.0mg/mL。2.采用微波加热方式将壳聚糖单胍盐酸盐对羊毛织物进行整理,研究各种工艺条件对羊毛织物抑菌效果的影响,得出壳聚糖单胍盐酸盐对羊毛织物的最佳整理工艺。结果表明：经双氧水预处理的羊毛织物,通过两浸两轧(轧余率为80%)含10g/L抗菌整理剂和10g/L交联剂柠檬酸的整理液后,采用微波加热在功率400W,时间2 min的条件下具有最好的抑菌效果和耐洗性。按照AATCC61-2A标准水洗4次后,抑菌值仍达到3.9；对壳聚糖单胍盐酸盐和壳聚糖整理羊毛织物的抑菌活性进行了对比研究,结果表明壳聚糖单胍盐酸盐整理羊毛织物的抗菌性远远大于壳聚糖整理羊毛织物的抗菌性,并且具有更好的耐洗性。

全文目录

摘要  6-9
Abstract  9-15
1 前言  15-29
  1.1 壳聚糖的物理及化学性质  15-17
    1.1.1 壳聚糖的化学及物理结构  15-17
    1.1.2 溶解性  17
    1.1.3 反应活性  17
  1.2 壳聚糖及其衍生物在纺织品上的应用  17-19
    1.2.1 壳聚糖及其衍生物在纺织品抗菌整理方面的应用  18-19
      1.2.1.1 壳聚糖的抗菌机理  18
      1.2.1.2 作为抗菌纤维的应用  18
      1.2.1.3 作为抗菌剂的应用  18-19
  1.3 壳聚糖衍生物在抗菌整理方面的应用研究进展  19-23
    1.3.1 季胺化  19-20
    1.3.2 羧烷基化  20-21
    1.3.3 N-烷基化  21
    1.3.4 胍化  21-22
    1.3.5 磺酰化  22-23
  1.4 微波技术的应用  23-27
    1.4.1 微波技术在通信行业中的应用  23-24
    1.4.2 微波技术在染整中的应用  24-27
      1.4.2.1 微波技术在纺织品中的应用  24-25
      1.4.2.2 微波技术在纺织品染色中的应用  25-26
      1.4.2.3 微波技术在纺织品印花中的应用  26
      1.4.2.4 微波技术在纺织品后整理中的应用  26-27
  1.5 本课题的研究目的及研究内容  27-29
2 壳聚糖单胍盐酸盐的合成及其抗菌活性  29-43
  2.1 实验主要仪器及试剂  29-30
  2.2 壳聚糖单胍盐酸盐合成及表征方法  30-32
    2.2.1 壳聚糖单胍盐酸盐合成  30-31
    2.2.2 合成条件及工艺设计  31-32
    2.2.3 产率和取代度的计算  32
    2.2.4 合成产物的红外及核磁表征方法  32
  2.3 壳聚糖单胍盐酸盐最小抑菌浓度(MIC)的测试  32-33
    2.3.1 培养基和生理盐水的制备  32-33
    2.3.2 实验用菌液的制备  33
  2.4 实验结果讨论与分析  33-43
    2.4.1 合成反应的影响因素  33-38
      2.4.1.1 投料摩尔比对产率的影响  34-35
      2.4.1.2 反应时间对产率的影响  35
      2.4.1.3 温度对产率的影响  35-36
      2.4.1.4 pH对产率的影响  36
      2.4.1.5 最佳反应条件的确定  36-38
    2.4.2 溶解性  38
    2.4.3 取代度的计算  38
    2.4.4 合成产物的红外光谱表征  38-39
    2.4.5 合成产物的核磁~(13)C表征  39-40
    2.4.6 壳聚糖单胍盐酸盐的最小抑菌浓度(MIC)  40
    2.4.7 壳聚糖单胍盐酸盐和壳聚糖整理羊毛织物的抑菌活性对比研究  40-43
3 壳聚糖单胍盐酸盐在羊毛上抗菌整理的应用  43-56
  3.1 实验主要材料、试剂及仪器  43-44
  3.2 实验方法  44-47
    3.2.1 羊毛织物的抗菌整理工艺流程  44-45
      3.2.1.1 羊毛织物的预处理工艺  44
      3.2.1.2 羊毛织物的抗菌整理工艺  44-45
    3.2.2 壳聚糖单胍盐酸盐整理羊毛织物抗菌性的测试  45-46
      3.2.2.1 测试方法  45
      3.2.2.2 有效性判断  45-46
      3.2.2.3 抑菌值计算  46
    3.2.3 壳聚糖单胍盐酸盐在羊毛织物上吸附率的计算方法  46
    3.2.4 微波整理工艺与常规整理工艺对比  46-47
      3.2.4.1 断裂强力  46
      3.2.4.2 耐洗牢度  46
      3.2.4.3 扫描电镜分析  46-47
  3.3 结果与讨论  47-56
    3.3.1 最佳微波抗菌整理工艺分析  47-51
      3.3.1.1 抗菌剂用量  47-48
      3.3.1.2 交联剂种类  48-49
      3.3.1.3 微波辐射功率  49-50
      3.3.1.4 微波处理时间  50-51
      3.3.1.5 白度  51
    3.3.2 不同浓度的壳聚糖单胍盐酸盐在羊毛织物上的吸附率的计算  51-52
    3.3.3 最佳微波工艺与常规整理工艺的对比  52-56
      3.3.3.1 断裂强力  52-53
      3.3.3.2 耐洗性  53
      3.3.3.3 扫描电镜测试结果  53-56
4 结论  56-57
5 参考文献  57-62
攻读硕士学位期间的研究成果  62-63
致谢  63

壳聚糖单胍盐酸盐的合成及其在微波作用下对羊毛抗菌整理的应用

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