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纺织品中全氟辛烷磺酰胺的气相色谱—质谱检测

作　者: 王改侠
导　师: 王建庆
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 纺织品全氟辛烷磺酰胺超声波萃取气相色谱-质谱持久性有机污染物
分类号: TS101.923
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)是一种重要的全氟化表面活性剂,也是合成许多全氟化合物的重要前体,其作为纺织品、皮革、室内装饰装潢制品等防水、防油、抗污整理剂的主要活性成分,广泛应用于工业和消费品生产领域。PFOS具有很高的稳定性,能够经受较强的加热、光照、化学作用、微生物作用和高等脊椎动物的代谢作用；具有很高的生物蓄积性和多种毒性,不仅会造成人体呼吸系统问题,还可能导致新生婴儿的死亡,能使脂肪代谢紊乱,能量代谢障碍,儿童正常骨化延迟,目前已被列为最难降解的持久性有机污染物之一。为了遏制PFOS污染,欧洲议会及美国、加拿大、瑞典等发达国家的政府纷纷颁布法令法规,限制PFOS的使用。2008年6月27日正式实施的欧盟有关PFOS的指令,是继禁用偶氮染料、多氯联苯之后又一横亘在我国纺织品对外贸易中的技术性壁垒,因此,PFOS的分析检测技术及方法得到日益广泛的关注和重视。本文根据纺织品常用的有机氟整理剂中全氟有机化合物的常见成分,选择了全氟辛烷磺酰胺和N-乙基全氟辛烷磺酰胺两种化合物作为研究对象,采用气相色谱质谱法对其进行分析检测方法的研究。在样品前处理方法方面,对纺织品中PFOS的萃取方法进行了探索,选取了萃取效果较好的超声波萃取方法,通过萃取剂筛选实验、萃取条件的正交实验和单因素试验确定了最佳萃取条件。在检测方法方面,选择气相色谱质谱法对两种PFOS化合物进行了分析研究。依据保留时间和特征离子等参数,对PFOS化合物进行定性确认,采用外标法进行定量分析。在系统比较了不同极性的色谱柱对检测效果影响的基础上,采用中等极性色谱柱(DB-1701柱)进行色谱分离,并对各种分析参数进行了系统优化,实现了两种目标化合物的有效分离和检测。研究结果表明：本论文检测方法的加标回收率为73-110%,全氟辛烷磺酰胺和N-乙基全氟辛烷磺酰胺的线性方程分别为Y=40976.9X—41187.6和Y=310475.8X—153878.4,相关系数分别为0.9989和0.9995,线性范围0.1μg/mL～50μg/mL,检测限分别为0.0044μg/mL和0.0021μg/mL, RSD<10%,保留时间稳定,峰面积值变化小,方法的重现性和精密度较好,适用于纺织品中PFOS的检测分析。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第一章绪论  12-25
  1.1 引言  12-13
  1.2 PFOS的简介  13-17
    1.2.1 PFOS的结构特性  13-14
    1.2.2 PFOS的应用  14-15
    1.2.3 PFOS的危害性  15-16
    1.2.4 PFOS被禁用的情况  16-17
  1.3 PFOS检测技术的研究进展  17-20
    1.3.1 高效液相色谱-质谱法(HLPC-MS)  18
    1.3.2 高效液相色谱-电喷雾-串联质谱法(HLPC-ESI/MS/MS)  18-19
    1.3.3 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(HLPC/Q-TQF)  19
    1.3.4 气相色谱法(GC)  19-20
    1.3.5 气相色谱-质谱法(GC-MS)  20
    1.3.6 其他检测技术  20
  1.4 PFOS样品预处理技术  20-23
    1.4.1 固相萃取(solid-phase extraction,SPE)  20-21
    1.4.2 液-液萃取技术(liquid-liquid extraction;LLE)  21-22
    1.4.3 液-固萃取(索氏萃取)  22
    1.4.4 超声萃取法(Ultrasonication Extraction,USE)  22
    1.4.5 衍生化技术  22-23
    1.4.6 其他预处理技术  23
  1.5 纺织品中PFOS检测现状  23-24
  1.6 本课题研究的意义及内容  24-25
    1.6.1 研究意义  24
    1.6.2 研究内容  24-25
第二章实验部分  25-35
  2.1 实验仪器设备  25
  2.2 实验材料与试剂  25-26
  2.3 PFOS化合物溶剂的选择及标准溶液的配制  26-27
    2.3.1 PFOS化合物溶剂的选择  26
    2.3.2 标准储备溶液  26
    2.3.3 标准工作溶液  26-27
    2.3.4 混合标准储备溶液  27
    2.3.5 混合标准工作溶液  27
  2.4 加标纺织品样品的制备  27
    2.4.1 浸渍—干燥法  27
    2.4.2 浸轧—干燥法  27
    2.4.3 浸渍法  27
  2.5 样品前处理  27-30
    2.5.1 萃取剂的选择  27-28
    2.5.2 萃取方法的选择  28-29
    2.5.3 超声波萃取条件的确定  29-30
  2.6 气相色谱质谱法的基本分析条件(GC-MS)  30-31
    2.6.1 气相色谱的基本分析条件  30-31
    2.6.2 质谱的基本分析条件  31
  2.7 标准曲线的绘制  31
  2.8 检测方法评价  31-33
    2.8.1 全氟辛烷磺酰基化合物的定性分析  31-32
    2.8.2 全氟辛烷磺酰基化合物的定量分析  32
    2.8.3 方法的灵敏度  32-33
    2.8.4 方法的重复性及重现性  33
    2.8.5 方法的回收率  33
  2.9 实际样品分析检测  33-35
第三章结果与讨论  35-61
  3.1 溶剂的选择  35
  3.2 加标纺织品样品制备方法的选择  35-36
  3.3 样品前处理方法的研究  36-41
    3.3.1 萃取剂的选择  36-37
    3.3.2 萃取方法的选择  37
    3.3.3 超声波萃取条件的优化  37-40
    3.3.4 浓缩方法  40-41
    3.3.5 样品前处理方法小结  41
  3.4 全氟辛烷磺酰基化合物的GC-MS检测  41-57
    3.4.1 气相色谱条件的优化  41-45
    3.4.2 质谱条件的优化  45-47
    3.4.3 DB-5ms色谱柱气相色谱质谱检测条件小结  47
    3.4.4 不同色谱柱检测效果的比较  47-49
    3.4.5 GC/MS检测条件小结  49
    3.4.6 GC-MS定性分析  49-56
    3.4.7 GC-MS定量分析  56-57
  3.5 方法验证  57-59
    3.5.1 标准曲线  57-58
    3.5.2 方法的检出限、灵敏度  58
    3.5.3 方法重复性和重现性  58-59
    3.5.4 方法的回收率和精密度  59
  3.6 实际样品的检测  59-61
第四章结论  61-63
  4.1 结论  61-62
  4.2 进一步研究设想  62-63
参考文献  63-67
攻读硕士期间的研究成果  67-68
致谢  68

纺织品中全氟辛烷磺酰胺的气相色谱—质谱检测

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