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基于介孔材料HMS的分子印迹材料制备及其吸附性能

作　者: 郑毅
导　师: 王炎
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: HMS 2,4-二氯苯氧乙酸甲基橙分子印迹介孔材料
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

介孔材料具有规则较大的孔径和高比表面积,将其作为分子印迹点位的载体,有利于加快吸附分离的速度并使印迹分子能够大量的印迹于介孔材料的孔壁上,以便实现快速的点位识别过程并获得高的吸附容量。首先以十二烷胺(DDA)为表面活性剂模板,优化合成条件得到结构良好的纯硅基的介孔HMS,然后通过在合成HMS的前驱物中引入一定比例氨基化的硅烷功能单体,并添加一定的印迹模板分子,利用模板分子和氨基官能团的作用,实现在孔道形成过程中,在孔壁上的形成特定的识别点位。在此过程中既保留了介孔材料的孔道结构,又在孔壁上形成丰富的作用点位。再以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和十二烷胺(DDA)分别为印迹和表面活性剂模板,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,正硅酸乙酯(TEOS)为偶联剂,通过溶胶凝胶法,制备了2,4-D的HMS型介孔分子印迹聚合物。考察了不同功能单体含量、不同模板添加顺序对制备的吸附剂的性能影响;并分析了表面活性剂在此的作用。实验结果表明:表面活性剂DDA的导向下形成的分子印迹吸附材料具有良好的吸附点位可接近性,能快速达到吸附平衡;在适当比例的功能单体APTES含量可达到较高的吸附量(40mg/g);即使在有与2,4-二氯苯氧乙酸结构相似的2,4-二氯苯酚的存在下,对2,4-二氯苯氧乙酸依然有较高的选择性吸附能力;N2吸附脱附和小角XRD测试表明制备的分子印迹材料具有丰富有序的介孔孔道结构和高的比表面积。再以甲基橙作为模板分子,按照2,4-D分子印迹材料的制备工艺,制备了甲基橙的介孔分子印迹聚合物。通过适当调整模板分子和溶剂水的比例含量,制备吸附性能较为优异的甲基橙分子印迹材料。通过添加DDA的印迹材料与未添加DDA的印迹材料的吸附性能对比分析,考察DDA在材料制备过程中对吸附性能的影响;并对比了非印迹和印迹材料之间的吸附性能之间的差异。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-23
  1.1 课题的目的和意义  10-11
  1.2 分子印迹技术  11-15
    1.2.1 分子印迹技术的基本原理  11-13
    1.2.2 分子印迹聚合物制备方法  13-15
    1.2.3 分子印迹技术的应用  15
  1.3 硅基分子印迹材料  15-19
    1.3.1 硅基分子印迹材料的制备方法  15-17
    1.3.2 基于硅材料的印迹聚合物的应用  17-18
    1.3.3 硅基分子印迹材料中的主要问题  18-19
  1.4 介孔材料的特点、合成及应用  19-21
    1.4.1 介孔材料的特点及类型  19-20
    1.4.2 介孔材料合成机理  20
    1.4.3 介孔材料的改性  20-21
    1.4.4 介孔材料的应用  21
  1.5 本课题主要研究内容  21-23
第2章实验材料及方法  23-28
  2.1 实验所用试剂及仪器  23-24
    2.1.1 试剂  23
    2.1.2 仪器设备  23-24
  2.2 分子印迹材料的合成方法  24
  2.3 样品结构测定  24-26
    2.3.1 X 射线衍射测试（XRD）  24
    2.3.2 N2 吸附-脱附等温曲线  24-25
    2.3.3 红外光谱测试（FT-IR）  25
    2.3.4 扫描电镜（SEM）  25-26
  2.4 吸附性能测试  26-28
    2.4.1 吸附动力学曲线的测定及测试手段  26
    2.4.2 吸附等温线的测定  26
    2.4.3 竞争吸附实验及测试手段  26-27
    2.4.4 重复利用率实验  27-28
第3章 2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物的制备及其吸附性能  28-53
  3.1 介孔HMS 基体的合成  28-34
    3.1.1 介孔HMS 的合成工艺  28-29
    3.1.2 模板剂DDA 的脱除  29-30
    3.1.3 孔道结构表征  30-33
    3.1.4 HMS 分子筛形成机理  33-34
  3.2 2,4-D 分子印迹聚合物的制备  34-46
    3.2.1 2,4-D 分子印迹聚合物的合成工艺  34-36
    3.2.2 分子印迹模板及表面活性剂模板DDA 的脱除  36-38
    3.2.3 功能单体和模板分子之间的作用方式  38-39
    3.2.4 制备条件对吸附效果的影响  39-43
    3.2.5 孔结构及形貌表征  43-46
  3.3 2.4-D 分子印迹聚合物吸附性能的测试  46-52
    3.3.1 吸附动力学  46-47
    3.3.2 吸附等温线  47-48
    3.3.3 Scatchard 方程解析  48-49
    3.3.4 吸附选择性  49-51
    3.3.5 重复利用率  51-52
  3.4 本章小结  52-53
第4章甲基橙分子印迹聚合物的制备及其吸附性能  53-64
  4.1 甲基橙分子印迹聚合物的合成  53-59
    4.1.1 甲基橙分子印迹聚合物的合成工艺  53-54
    4.1.2 分子印迹模板及表面活性剂模板的脱除  54-56
    4.1.3 功能单体和模板分子之间的作用分析  56-57
    4.1.4 模板分子含量对吸附效果的影响  57-58
    4.1.5 含水量对吸附效果的影响  58
    4.1.6 孔结构表征  58-59
  4.2 甲基橙分子印迹聚合物吸附性能的测试  59-63
    4.2.1 吸附动力学  59-60
    4.2.2 吸附等温线  60-61
    4.2.3 Scatchard 方程解析  61-62
    4.2.4 重复利用率  62-63
  4.3 本章小结  63-64
结论  64-65
参考文献  65-71
致谢  71

基于介孔材料HMS的分子印迹材料制备及其吸附性能

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