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掺杂Ag_（0.8）Pb_mSbTe_（m+2）热电材料的快速热压制备及性能表征

作　者: 石宇
导　师: 蒋阳
学　校: 合肥工业大学
专　业: 材料学
关键词: Ag0.8PbmSbTem+2（LAST） 真空封管熔炼法 快速热压 Seebeck系数 功率因子
分类号: TN37
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


Ag0.8PbmSbTem+2（LAST合金）热电材料为NaCl型立方晶格结构,具有类似于低维结构的热电传输性能和非常高的热电性能指数,是一种近年来被广泛研究的优良的中温（500K800K）热电材料。通过优化热电材料的组成和制备工艺,细化晶粒、提高密度,可以大幅度地提高材料的热电性能。因此,研究这类热电材料的组成、制备工艺对材料微观结构和热电性能的影响显得尤为重要。本文采用真空封管熔炼法成功制备了n型Ag0.8PbmSbTem+2 （m=12,14,16,18）和Ag0.8Pb18InxSb1-xTe20（x=0.25,0.5,0.75,1）合金粉体材料,并将其高能球磨,通过掺杂优化了材料的热电性能。利用快速热压法制备试样,对快速热压试样进行X射线衍射分析和断面扫描电镜分析,系统研究了快速热压烧结工艺参数对材料微结构、电导率、Seebeck系数和功率因子的影响。取得的主要成果如下:（1） XRD分析表明,Ag0.8PbmSbTem+2 （m=12,14,16,18）合金粉末具有面心立方结构,其衍射峰与PbTe的衍射图谱相比,随着m值的减小,衍射峰的位置向衍射角增大方向略有偏移,这表明Ag、Sb已经成功地掺杂到了PbTe之中。高能球磨后粉末的粒度大多数小于1μm,细小粉末颗粒可以增加烧结动力,有利于烧结过程的进行。（2）通过对快速热压工艺中的温度、时间、压力等参数对试样密度以及晶粒生长的影响的研究,确定了Ag0.8PbmSbTem+2合金的最佳快速热压烧结工艺:烧结温度为673 K,保温时间为30 min,压制压力为20MPa,升温速度为70K/min。快速热压烧结试样获得了高达94%的相对密度,且晶粒细小,颗粒的粒度大多在3μm以下。（3） Ag0.8PbmSbTem+2材料热电性能的研究表明,随着Ag、Sb掺杂量的增加,材料的电导率减小,Seebeck系数先增加后减小。材料获得了很高的Seebeck系数,最大值为-634μV/K,最小值达到了-407μV/K。当m=18时,材料的功率因子在548K达到最大值7.5×10-4Wm-1K-2。（4） XRD分析表明,Ag0.8Pb18InxSb1-xTe20（x=0.25,0.5,0.75,1）合金粉末具有面心立方结构,其衍射峰与PbTe的衍射图谱相比,随着x值的增大,衍射峰的位置向衍射角减小方向略有偏移,表明In已经成功掺入Ag0.8Pb18SbTe20。最佳快速热压烧结工艺:烧结温度为693 K,保温时间为30 min,压制压力为15MPa,升温速度为70K/min。快速热压烧结试样获得了高达96%的相对密度,且晶粒细小。（5） In掺杂Ag0.8Pb18SbTe20,优化了材料的热电性能,随着In掺杂量的增大,Sb掺杂量的减少,材料的电导率增大,Seebeck系数减小。当x=0.5时,在623K达到最大值3.1×10-3Wm-1K-2。综上所述,本文利用快速热压烧结工艺制备的Ag0.8PbmSbTem+2获得了良好的热电性能,通过In掺杂Ag0.8Pb18SbTe20改善了材料的热电性能,为进一步提高此类材料的热电性能,提供了一种新的途径。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-9
致谢  9-14
第一章 绪论  14-27
  1.1 热电材料的基本理论  14-19
    1.1.1 三大热电效应  16-18
    1.1.2 热电性能的基本参数  18-19
  1.2 热电材料的分类  19-25
    1.2.1 氧化物热电材料  19-21
    1.2.2 笼合物热电材料  21
    1.2.3 SiGe 类热电材料  21-22
    1.2.4 Bi_2Te_3 类热电材料  22-23
    1.2.5 PbTe 热电材料  23-25
      1.2.5.1 Pb_(9.6)Sb_(0.2)Te_(10-x)Se_x 化合物  23
      1.2.5.2 AgPb_mSbTe_(m+2)(LAST 合金)化合物  23-24
      1.2.5.3 Na_(1-x)Pb_mSbTe_(m+2) 化合物  24-25
      1.2.5.4 Ag(Pb_(1-y)Sn_y)SbTe_(m+2) 化合物  25
  1.3 论文选题的目的和意义  25-27
第二章 研究方法与实验设备  27-34
  2.1 热电材料的制备工艺及设备  27-28
    2.1.1 真空封管熔炼法及设备  27
    2.1.2 高能球磨及设备  27
    2.1.3 快速热压烧结及设备  27-28
  2.2 物相分析方法  28-30
  2.3 试样断面形貌分析方法  30-31
  2.4 热电性能的测量方法  31-34
    2.4.1 电导率的测量方法  31-32
    2.4.2 Seebeck 系数的测量方法  32-34
第三章 Ag_(0.8)Pb_mSbTe_(m+2) 热电材料的快速热压制备及性能表征  34-47
  3.1 实验  34-37
    3.1.1 实验设计  34-35
    3.1.2 实验原料与计算  35-36
    3.1.3 实验过程  36-37
  3.2 结果与讨论  37-46
    3.2.1 PbTe 粉末物相分析  37-38
    3.2.2 n 型 Ag_(0.8)Pb_mSbTe_(m+2) 合金粉末物相分析  38-40
    3.2.3 形貌分析  40-44
      3.2.3.1 高能球磨后合金粉末的形貌分析  40-41
      3.2.3.2 试样断面形貌分析  41-44
    3.2.4 材料热电性能的表征  44-45
      3.2.4.1 电导率表征  44
      3.2.4.2 Seebeck 系数表征  44-45
    3.2.5 功率因子  45-46
  3.3 结论  46-47
第四章 In 掺杂Ag_(0.8)Pb_(18)SbTe_(20) 热电材料的快速热压制备及性能表征  47-56
  4.1 实验  47-49
    4.1.1 实验原料与计算  47-48
    4.1.2 实验过程  48-49
  4.2 结果与讨论  49-55
    4.2.1 n 型 Ag_(0.8)Pb_(18)In_xSb_(1-x)Te_(20) 合金粉末物相分析  49-51
    4.2.2 形貌分析  51-52
      4.2.2.1 高能球磨后合金粉末的形貌分析  51
      4.2.2.2 试样断面形貌分析  51-52
    4.2.3 材料热电性能的表征  52-54
      4.2.3.1 电导率表征  52-53
      4.2.3.2 Seebeck 系数表征  53-54
    4.2.4 功率因子  54-55
  4.3 结论  55-56
第五章 总结  56-58
参考文献  58-65
硕士期间发表论文情况  65-66

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中图分类: > 工业技术 > 无线电电子学、电信技术 > 半导体技术 > 半导体热电器件、热敏电阻
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