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碳化硅基热电材料的制备及性能研究

作　者: 李明亮
导　师: 张锐；王海龙
学　校: 郑州大学
专　业: 材料学
关键词: 热电材料 SiC 热压反应烧结 Seebeck系数电导率功率因子
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

热电材料是一种能将热能和电能进行相互转换的新型功能材料,在热电发电和热电制冷方面具有很高的应用价值。SiC作为第三代半导体的核心材料之一,具有化学稳定性高、硬度高、抗高温氧化性等诸多优点,成为一种潜力巨大的高温型热电材料。本文以SiC基热电材料为研究对象,分别采用机械球磨法、溶胶凝胶法和包裹法制备复合粉体,结合常压烧结和热压反应烧结制备出SiC基块体复合材料。采用XRD、SEM和DTA-TG等手段对样品的物相组成、显微结构、热物理化学行为变化等进行了研究,测试了样品的密度、吸水率、硬度等物理性能,利用自行设计的测试装置对样品的Seebeck系数和电导率进行了测试,测试温度为100-600℃,计算出功率因子,对材料的热电性能进行了分析。取得了以下成果：(1)以Ni粉作为掺杂剂,Al2O3和Y203作为烧结助剂,利用机械球磨法与SiC纳米粉体混合,经干压成型后,通过常压烧结在1500℃下成功制备出n型半导体的样品。随着Ni掺杂量的增加,样品的密度和硬度增加,电导率增大,Seebeck系数减小。随测试温度的升高,电导率一直增大,Seebeck系数先升后降。样品中,未掺杂Ni的样品在500℃测试温度下具有最大的功率因子,为0.02×10-6Wm-1K-2。(2)以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法在B4C颗粒表面包裹SiO2,同时加入蔗糖,然后通过热压反应烧结在1500℃和1600℃下成功制备出SiC-B4C块体复合材料。反应生成的SiC在结构中形成连续相,制备的样品呈现n型半导体特征。烧结温度增高,板条状SiC晶粒数量增加并形成连通的密集网状结构。随B4C添加量的增加,密度先升后降,硬度一直增加。当测试温度高于400℃时,由于载流子浓度和迁移率的变化,电导率先降后升,Seebeck系数先升后降。B4C含量为50 wt.%,烧结温度为1600℃的样品硬度值达到28.13 GPa。B4C含量为30 wt.%,烧结温度为1600℃的样品内部结构更加紧凑,致密度高,晶粒间连通性好,使材料的热电性能得到提高,在440℃测试温度下,功率因子最大值达到3.84×10-4 Wm-1 K-2。(3)利用液相包裹技术使聚乙烯醇充分包裹在B4C上,煅烧后加入Si粉,然后通过热压反应烧结在1400℃下成功制备出SiC-B4C块体复合材料。反应生成的SiC相以细小弥散颗粒状分散在B4C颗粒的间隙处,较大的B4C颗粒构成连续相,制备的样品呈现p型半导体特征。随B4C添加量的增加,密度先升后降,硬度逐渐增加。测试温度升高,Seebeck系数先升后降。电导率随测试温度的升高整体呈现出上升的趋势,也有下降的现象。B4C含量为30 wt.%,在500℃时,功率因子最大,为0.13×10-4Wm-1K-2。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-11
图表清单  11-13
1 绪论  13-22
  1.1 热电效应  13-14
  1.2 SiC基热电材料的研究现状  14-19
    1.2.1 SiC的基本特性  15-16
    1.2.2 SiC基复合材料的热电性能研究  16-19
  1.3 本课题的研究思路与方案  19-22
    1.3.1 主要研究内容  19-20
    1.3.2 创新点及拟解决的关键技术  20-21
    1.3.3 试验方案  21-22
2 测试材料热电性能的装置设计  22-26
  2.1 Seebeck系数测试  22-24
  2.2 电导率测试  24-26
3 掺杂Ni的SiC基热电材料的制备与性能表征  26-34
  3.1 实验原料及设备  26-27
    3.1.1 实验原料  26
    3.1.2 实验设备  26-27
  3.2 制备方法  27-28
  3.3 性能测试及分析  28-33
    3.3.1 物相分析  28-29
    3.3.2 密度及吸水率分析  29
    3.3.3 硬度分析  29-30
    3.3.4 显微结构分析  30-31
    3.3.5 热电性能分析  31-33
  3.4 小结  33-34
4 利用SiO_2-C反应制备SiC-B_4C热电材料的工艺和性能  34-54
  4.1 实验原料及设备  34-36
    4.1.1 实验原料  34-36
    4.1.2 实验设备  36
  4.2 制备方法  36-39
    4.2.1 溶胶凝胶法制备前驱体  37
    4.2.2 热压反应烧结制备SiC-B_4C复合材料  37-39
  4.3 性能测试及分析  39-53
    4.3.1 热分析  39-40
    4.3.2 物相分析  40-41
    4.3.3 显微结构分析  41-47
    4.3.4 密度及吸水率分析  47-48
    4.3.5 硬度分析  48-49
    4.3.6 热电性能分析  49-53
  4.4 小结  53-54
5 利用Si-C反应制备SiC-B_4C热电材料的工艺和性能  54-67
  5.1 实验原料及设备  54-56
    5.1.1 实验原料  54-55
    5.1.2 实验设备  55-56
  5.2 制备方法  56-57
    5.2.1 包裹法制备前驱体  56-57
    5.2.2 热压反应烧结制备SiC-B_4C复合材料  57
  5.3 性能测试及分析  57-66
    5.3.1 热分析  57-58
    5.3.2 物相分析  58-59
    5.3.3 显微结构分析  59-63
    5.3.4 密度及吸水率分析  63
    5.3.5 硬度分析  63-64
    5.3.6 热电性能分析  64-66
  5.4 小结  66-67
6 结论  67-68
参考文献  68-72
个人简历  72-73
硕士期间取得的主要成绩  73-74
致谢  74

碳化硅基热电材料的制备及性能研究

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