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羟基磷灰石晶须的水热法制备及其表征

作　者: 陈飞宏
导　师: 高家诚
学　校: 重庆大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 羟基磷灰石水热法晶体生长
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

羟基磷灰石(Hydroxyapatite,简称HA)是一种微溶于水的弱碱性磷酸钙盐,由于具有良好的生物相容性和生物活性,可以用作生物陶瓷、生物高分子材料的增强体、生物金属材料的涂层及药物载体等在生物医学领域作用显著。而HA的形貌、尺寸及组成对其生物学性能及力学性能有直接影响。目前水热制备过程对HA结构及性能的影响鲜有系统研究,鉴于此本课题详细研究了水热条件下,各种实验参数对HA生长和结构的影响规律,以期为高性能HA生物材料的制备提供可行的方法和理论的基础。本研究选用硝酸钙Ca(NO)3·4H2O和磷酸氢二钾K2HPO4·3H2O作为钙磷源,采用水热法制备HA粉末,利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等表征手段研究了试样在不同pH值溶液、水热压力、碳酸根浓度以及镁离子浓度条件下生成物的物相、组成、晶粒尺寸、结晶度、晶格常数以及热稳定性等结构及性能参数。研究结果表明:①反应液pH值。在本实验条件下,在初始反应液中调整pH值从5到10,产物均为HA,针状或球状,长约100~500nm。随着pH的增加,羟基磷灰石逐渐由针状向球状形貌转变。在HA晶粒的a轴方向晶粒尺寸逐渐增加,而c轴方向基本不变,长径比减小。②水热压力。本实验条件下,分别充入不同体积的氮气和二氧化碳气体作为压力源,均得到HA,呈针状形貌,长约50~300nm。随着压力增加,羟基磷灰石的长度增加,长径比和结晶度增加生成物中β-磷酸三钙(β-TCP)含量增加。特别在二氧化碳气氛中,由于压力变化的同时溶液pH值也不断降低,β-TCP含量更多。③碳酸根浓度。在本实验条件下,在反应初始液中添加不同量的尿素,均合成了AB混合型含碳酸根的HA晶须,长径比20~40。随着碳酸根浓度的增加(尿素含量增加),羟基磷灰石晶须的结晶度增加;沿晶体C轴方向的尺寸增加,当尿素添加量超过45%,尺寸增幅趋缓。④镁离子含量。在本实验条件下,在反应液中添加不同量的镁离子和尿素,得到了含碳酸根和镁离子的HA,颗粒呈晶须或微球状,晶须长约8~70μm,长径比5~20,微球直径3~30μm,有长约1~5μm的细小HA片组成。部分镁离子进入晶格。Mg有诱导MHA向β-TCP转变的趋势。随镁离子和碳酸根浓度的增加,晶粒尺寸和结晶度降低,形成微球数量增加。碳酸根浓度含量较低时,出现β-TCP相。

羟基磷灰石晶须的水热法制备及其表征

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