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TiO₂纳米花和HAP/TiO₂的制备、表征及其光催化降解有机污染物的研究

作　者: 赵阳
导　师: 肇启东
学　校: 大连理工大学
专　业: 环境工程
关键词: TiO2纳米花 {001} 羟基磷灰石萘原位红外
分类号: O643.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

自从在1972年Fujishima和Honda发现n—型半导体材料TiO2可以通过光电催化分解水制氢以来,光催化技术得到了广泛关注,被应用于全球密切关注的太阳能的转换、环境污染治理和清洁燃料的生产。几十年来,人们一直努力开发高活性的半导体光催化剂,目前世界各国已经成功地生产出了多种高效的半导体光催化材料。在众多的半导体氧化物催化剂中,TiO2由于生物和化学惰性、强光催化氧化能力、低成本、长期的稳定性等优点使它得到了广泛的应用：作为光催化剂、去除水和空气中的有机污染物、去除水体的重金属污染物和光解水制氢等等。特别是具有特殊微结构的TiO2半导体材料,它们作为光催化剂在这些方面可能具有更出色的性能和应用潜力。最近,人们在分子水平上对TiO2光催化剂的表面结构进行了研究探索,研究发现锐钛矿TiO2的{001}晶面具有比其它晶面高的化学活性。因此有关{001}晶面TiO2材料合成的研究是目前光催化领域的热点课题之一另一方面,多环芳烃(PAHs)是一类典型的具有“致癌、致畸和致基因突变”特性的持久性有机污染物,来源分布广泛。PAHs在大气颗粒物表面的光化学反应是其重要的转化途径,研究PAHs在催化剂表面光催化降解转化特性具有重要的理论和实际意义。围绕着上面的内容,我们主要开展了以下三个方面的工作：(1)本文采用水热法,利用硫酸钛和氟化氢作为原料合成出TiO2纳米花。同时结合扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(DRS)、氮气-吸附脱附(BET)、瞬态光伏技术(TPV)、X射线电子能谱(XPS)等手段对样品的结构、形貌及其光学特性进行一系列的表征,并用其降解罗丹明B,使其与P25作对比,发现其催化活性高于P25。(2)由于生物材料羟基磷灰石具有较强的吸附性能,我们通过沉淀法将其与TiO2纳米花负载在一起,这样就把羟基磷灰石的吸附性能与TiO2的光催化活性结合起来,并通过一系列的现代物理手段进行表征,证明羟基磷灰石已经成功的负载到了TiO2上,提高了对光的利用率,通过降解罗丹明B,发现其具有很高的催化活性。(3)本文用原位红外技术作为检测手段来研究TiO2纳米花和HAP/TiO2对典型PAHs——萘的光催化降解行为。实验结果表明,在紫外光的照射下,萘受到光催化作用会发生开环反应,生成酸酐、芳酮、苯酯、羧酸、苯醛等中间产物,这些中间产物最后可被进一步氧化为二氧化碳和水。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
引言  10-11
1 文献综述  11-22
  1.1 纳米材料的简介  11-12
  1.2 半导体纳米光催化剂  12-13
  1.3 TiO_2光催化剂的结构及其光催化机理  13-15
    1.3.1 TiO_2光催化剂的结构  13-14
    1.3.2 TiO_2光催化剂的催化机理  14-15
  1.4 TiO_2光催化的改性技术  15-16
  1.5 制备TiO_2高活性晶面的研究  16-19
    1.5.1 合成以{001}晶面为主的锐钛矿TiO_2的方法  17
    1.5.2 水热法/溶剂热过程  17-18
    1.5.3 非水解醇热法  18-19
    1.5.4 高温气相氧化技术  19
    1.5.5 其他方法  19
  1.6 多环芳烃的研究  19-20
  1.7 萘的研究  20-22
2 水热法制备暴露{001}晶面的TiO_2花状纳米结构及表征  22-37
  2.1 研究背景和意义  22-23
  2.2 实验部分  23-24
    2.2.1 实验选用的药品和试剂  23
    2.2.2 实验选用的仪器  23-24
    2.2.3 暴露{001}晶面的TiO_2纳米花的制备  24
  2.3 暴露{001}晶面的TiO_2纳米花状结构的表征方法  24-27
    2.3.1 X射线衍射(XRD)分析  24-25
    2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)表征  25
    2.3.3 透射电子显微镜(TEM)表征  25
    2.3.4 氮气吸附—脱附(Brunauer-Emmet-Teller(BET))表征  25
    2.3.5 紫外—可见漫反射(DRS)表征  25-26
    2.3.6 X射线电子能谱(XPS)表征  26
    2.3.7 瞬态光伏技术(TPV)表征  26
    2.3.8 傅里叶红外光谱(FTIR)表征  26-27
    2.3.9 光催化活性分析  27
  2.4 结果与讨论  27-36
    2.4.1 X射线衍射(XRD)分析  27-28
    2.4.2 扫描电子显微镜(SEM)分析  28-31
    2.4.3 氮气吸附—脱附(BET)分析  31-32
    2.4.4 紫外—可见漫反射(DRS)分析  32
    2.4.5 瞬态光伏(TPV)技术的分析  32-33
    2.4.6 X射线电子能谱(XPS)的分析  33-35
    2.4.7 傅里叶红外光谱(FTIR)的分析  35
    2.4.8 光催化活性的分析  35-36
  2.5 本章小结  36-37
3 羟基磷灰石负载TiO_2纳米花状结构及表征  37-48
  3.1 研究背景和意义  37-38
    3.1.1 羟基磷灰石概述  37
    3.1.2 羟基磷灰石的结构  37-38
    3.1.3 羟基磷灰石的物理和化学性质  38
  3.2 羟基磷灰石的制备  38-39
  3.3 HAP负载TiO_2的制备  39
  3.4 实验部分  39-40
    3.4.1 实验选用的药品和试剂  39
    3.4.2 实验选用的仪器  39-40
    3.4.3 化学沉淀法制备羟基磷灰石  40
    3.4.4 羟基磷灰石负载TiO_2的制备  40
  3.5 羟基磷灰石和复合材料HAP/TiO_2的表征方法  40-41
  3.6 结果与讨论  41-47
    3.6.1 HAP的扫描电子显微镜(SEM)分析  41
    3.6.2 HAP的X射线衍射(XRD)分析  41
    3.6.3 HAP的傅里叶红外光谱(FTIR)分析  41-42
    3.6.4 复合材料HAP/TiO_2的扫描电子显微镜(SEM)分析  42-43
    3.6.5 复合材料HAP/TiO_2的傅里叶红外光谱(FTIR)的分析  43
    3.6.6 复合材料HAP/TiO_2的X射线衍射(XRD)分析  43-44
    3.6.7 复合材料HAP/TiO_2的紫外—可见漫反射(DRS)分析  44-46
    3.6.8 光催化活性的分析  46-47
  3.7 本章小结  47-48
4 TiO_2及其HAP/TiO_2对典型多环芳烃——萘的催化降解  48-56
  4.1 试验药品与仪器  48-49
    4.1.1 实验药品  48
    4.1.2 实验仪器  48
    4.1.3 TiO_2及其HAP/TiO_2对萘的附萘  48
    4.1.4 样品的预处理  48-49
  4.2 TiO_2及其HAP/TiO_2对萘的表征  49-51
    4.2.1 萘的傅里叶红外光谱(FTIR)分析  49
    4.2.2 TiO_2纳米花吸附萘的傅里叶红外光谱(FTIR)分析  49-50
    4.2.3 TiO_2/HAP吸附萘的傅里叶红外光谱(FTIR)分析  50-51
  4.3 TiO_2及其HAP/TiO_2对萘的催化降解  51-55
    4.3.1 TiO_2对萘的催化降解  51-52
    4.3.2 HAP/TiO_2对萘的催化降解  52-55
  4.4 本章小结  55-56
结论  56-57
参考文献  57-63
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  63-64
致谢  64-65

TiO2纳米花和HAP/TiO2的制备、表征及其光催化降解有机污染物的研究

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